Jebkura analīzes metode izmanto noteiktu analītisko signālu, ko noteiktos apstākļos dod konkrēti elementāri objekti (atomi, molekulas, joni), kas veido pētāmās vielas.

Analītiskais signāls sniedz gan kvalitatīvu, gan kvantitatīvu informāciju. Piemēram, ja analīzei izmanto nokrišņu reakcijas, kvalitatīvu informāciju iegūst no nogulšņu parādīšanās vai neesamības. Kvantitatīvo informāciju iegūst no nogulumu svara. Vielai noteiktos apstākļos izstarot gaismu, kvalitatīvu informāciju iegūst, parādoties signālam (gaismas emisijai) viļņa garumā, kas atbilst raksturīgajai krāsai, un kvantitatīvu informāciju iegūst no gaismas starojuma intensitātes.

Saskaņā ar analītiskā signāla izcelsmi analītiskās ķīmijas metodes var iedalīt ķīmiskajās, fizikālajās un fizikāli ķīmiskajās metodēs.

IN ķīmiskās metodes veic ķīmisko reakciju un mēra vai nu iegūtā produkta masu - gravimetriskās (svara) metodes, vai mijiedarbībai ar vielu izmantotā reaģenta tilpumu - titrimetrisko, gāzes tilpuma (volumetrisko) metodes.

Gāzes tilpuma mērīšanas (gāzes tilpuma analīzes) pamatā ir gāzu maisījuma sastāvdaļu selektīva absorbcija traukos, kas piepildīti ar vienu vai otru absorbētāju, kam seko gāzes tilpuma samazināšanās mērīšana, izmantojot bireti. Tātad oglekļa dioksīds tiek absorbēts ar kālija hidroksīda šķīdumu, skābekli - ar pirogalola šķīdumu, oglekļa monoksīdu - ar vara hlorīda amonjaka šķīdumu. Gāzes tilpuma mērīšana attiecas uz izteiksmīgām analīzes metodēm. To plaši izmanto karbonātu noteikšanai g.p. un minerālos.

Ķīmiskās analīzes metodes tiek plaši izmantotas rūdu, iežu, minerālu un citu materiālu analīzei, nosakot tajos esošās sastāvdaļas ar saturu no desmitdaļām līdz vairākiem desmitiem procentu. Ķīmiskās analīzes metodēm ir raksturīga augsta precizitāte (analīzes kļūda parasti ir procenta desmitdaļas). Tomēr šīs metodes pakāpeniski tiek aizstātas ar ātrākām fizikāli ķīmiskajām un fizikālajām analīzes metodēm.

Fizikālās metodes analīzes ir balstītas uz dažu mērījumu rezultātiem fiziskais īpašums vielas, kas ir sastāva funkcija. Piemēram, refraktometrijas pamatā ir gaismas relatīvā laušanas koeficienta mērīšana. Aktivizācijas testā mēra izotopu aktivitāti utt.. Bieži vien testa laikā tiek veikta iepriekšēja ķīmiska reakcija, un iegūtā produkta koncentrāciju nosaka fizikālās īpašības, piemēram, pēc absorbcijas intensitātes. gaismas starojums, ko rada krāsains reakcijas produkts. Šādas analīzes metodes sauc par fizikāli ķīmiskajām.

Fizikālās analīzes metodes raksturo augsta produktivitāte, zemas elementu noteikšanas robežas, analīzes rezultātu objektivitāte, augsts līmenis automatizācija. Iežu un minerālu analīzē tiek izmantotas fizikālās analīzes metodes. Piemēram, ar atomu emisijas metodi nosaka volframu granītos un šīferos, antimonu, alvu un svinu akmeņos un fosfātos; atomu absorbcijas metode - magnijs un silīcijs silikātos; Rentgena fluorescējošais - vanādijs ilmenītā, magnezītā, alumīnija oksīdā; masas spektrometriskais - mangāns Mēness regolītā; neitronu aktivācija - dzelzs, cinks, antimons, sudrabs, kobalts, selēns un skandijs eļļā; izotopu atšķaidīšanas metode - kobalts silikāta iežos.

Fizikālās un fizikāli ķīmiskās metodes dažreiz sauc par instrumentālām, jo ​​šīm metodēm ir jāizmanto instrumenti (iekārtas), kas īpaši pielāgoti galveno analīzes posmu veikšanai un rezultātu reģistrēšanai.

Fizikālās un ķīmiskās metodes analīze var ietvert analizējamās vielas ķīmiskās pārvērtības, parauga izšķīšanu, analizējamās sastāvdaļas koncentrāciju, traucējošo vielu maskēšanu un citus. Atšķirībā no "klasiskajām" ķīmiskajām analīzes metodēm, kur vielas masa vai tilpums kalpo kā analītisks signāls, fizikāli ķīmiskās analīzes metodes izmanto starojuma intensitāti, strāvas stiprumu, elektrisko vadītspēju un potenciālu starpību kā analītisko signālu.

Metodēm, kas balstītas uz elektromagnētiskā starojuma emisijas un absorbcijas izpēti dažādos spektra reģionos, ir liela praktiska nozīme. Tie ietver spektroskopiju (piemēram, luminiscences analīzi, spektrālo analīzi, nefelometriju un duļķainību un citus). Svarīgas fizikāli ķīmiskās analīzes metodes ietver elektroķīmiskās metodes, kurās izmanto mērījumus elektriskās īpašības vielas (kulometrija, potenciometrija utt.), kā arī hromatogrāfija (piemēram, gāzu hromatogrāfija, šķidrumu hromatogrāfija, jonu apmaiņas hromatogrāfija, plānslāņa hromatogrāfija). Veiksmīgi tiek izstrādātas metodes, kas balstītas uz ķīmisko reakciju ātruma mērīšanu (analīzes kinētiskās metodes), reakciju termisko efektu (termometriskā titrēšana), kā arī uz jonu atdalīšanu magnētiskajā laukā (masu spektrometrija).

1. IEVADS

2. METOŽU KLASIFIKĀCIJA

3. ANALĪTISKAIS SIGNĀLS

4.3. ĶĪMISKĀS METODES

4.8. TERMISKĀS METODES

5. SECINĀJUMS

6. IZMANTOTĀS LITERATŪRAS SARAKSTS

IEVADS

Ķīmiskā analīze kalpo kā līdzeklis ražošanas un produktu kvalitātes uzraudzībai vairākās nozarēs Tautsaimniecība. Minerālu izpēte dažādās pakāpēs ir balstīta uz analīzes rezultātiem. Analīze ir galvenais piesārņojuma kontroles līdzeklis vidi. Augsnes, mēslošanas līdzekļu, barības un lauksaimniecības produktu ķīmiskā sastāva noskaidrošana ir svarīga normālai agroindustriālā kompleksa darbībai. Ķīmiskā analīze ir neaizstājama medicīniskajā diagnostikā un biotehnoloģijā. Daudzu zinātņu attīstība ir atkarīga no ķīmiskās analīzes līmeņa, laboratorijas aprīkojuma ar metodēm, instrumentiem un reaģentiem.

Ķīmiskās analīzes zinātniskais pamats ir analītiskā ķīmija, zinātne, kas gadsimtiem ilgi ir bijusi ķīmijas sastāvdaļa un dažreiz arī galvenā daļa.

Analītiskā ķīmija- Šī ir zinātne par vielu ķīmiskā sastāva un daļēji to ķīmiskās struktūras noteikšanu. Analītiskās ķīmijas metodes ļauj atbildēt uz jautājumiem par to, no kā sastāv viela, kādi komponenti ir iekļauti tās sastāvā. Šīs metodes bieži vien ļauj noskaidrot, kādā veidā dotā sastāvdaļa atrodas vielā, piemēram, lai noteiktu elementa oksidācijas pakāpi. Dažreiz ir iespējams novērtēt komponentu telpisko izvietojumu.

Izstrādājot metodes, bieži nākas aizņemties idejas no radniecīgām zinātnes jomām un pielāgot tās saviem mērķiem. Analītiskās ķīmijas uzdevums ietver metožu teorētisko pamatu izstrādi, to pielietojamības robežu noteikšanu, metroloģisko un citu raksturlielumu novērtēšanu, metožu izveidi dažādu objektu analīzei.

Analīzes metodes un līdzekļi pastāvīgi mainās: tiek izmantotas jaunas pieejas, tiek izmantoti jauni principi un parādības, bieži vien no attālām zināšanu jomām.

Analīzes metode tiek saprasta kā diezgan universāla un teorētiski pamatota metode sastāva noteikšanai neatkarīgi no nosakāmā komponenta un analizējamā objekta. Kad viņi runā par analīzes metodi, viņi domā pamatprincipu, kvantitatīvu attiecību starp sastāvu un jebkuru izmērīto īpašību; izvēlētās ieviešanas metodes, tostarp traucējumu noteikšana un novēršana; ierīces praktiskai īstenošanai un metodes mērījumu rezultātu apstrādei. Analīzes metodoloģija ir detalizēts apraksts par dotā objekta analīzi, izmantojot izvēlēto metodi.

Analītiskajai ķīmijai kā zināšanu jomai ir trīs funkcijas:

1. vispārīgu analīzes jautājumu risināšana,

2. analītisko metožu izstrāde,

3. specifisku analīzes problēmu risināšana.

To var arī atšķirt kvalitatīvs Un kvantitatīvi analīzes. Pirmais izlemj jautājumu par to, kādas sastāvdaļas ietver analizējamais objekts, otrais sniedz informāciju par visu vai atsevišķu komponentu kvantitatīvo saturu.

2. METOŽU KLASIFIKĀCIJA

Visas esošās analītiskās ķīmijas metodes var iedalīt paraugu ņemšanas, paraugu sadalīšanas, komponentu atdalīšanas, noteikšanas (identifikācijas) un noteikšanas metodēs. Ir hibrīda metodes, kas apvieno atdalīšanu un definīciju. Atklāšanas un noteikšanas metodēm ir daudz kopīga.

Noteikšanas metodēm ir vislielākā nozīme. Tos var klasificēt pēc izmērītās īpašības rakstura vai atbilstošā signāla reģistrēšanas veida. Noteikšanas metodes ir sadalītas ķīmiska , fiziskais Un bioloģiskā. Ķīmiskās metodes ir balstītas uz ķīmiskām (tostarp elektroķīmiskām) reakcijām. Tas ietver metodes, ko sauc par fizikāli ķīmiskajām. Fizikālo metožu pamatā ir fizikālās parādības un procesi, bioloģiskās – dzīvības fenomens.

Galvenās prasības analītiskās ķīmijas metodēm ir: rezultātu pareizība un laba reproducējamība, zema nepieciešamo komponentu noteikšanas robeža, selektivitāte, ātrums, analīzes vieglums un automatizācijas iespēja.

Izvēloties analīzes metodi, ir skaidri jāzina analīzes mērķis, risināmie uzdevumi un jānovērtē pieejamo analīzes metožu priekšrocības un trūkumi.

3. ANALĪTISKAIS SIGNĀLS

Pēc parauga atlases un sagatavošanas sākas ķīmiskās analīzes posms, kurā tiek atklāta sastāvdaļa vai noteikts tās daudzums. Šim nolūkam viņi mēra analītisks signāls. Lielākajā daļā metožu analītiskais signāls ir fizikālā daudzuma mērījumu vidējais rādītājs pēdējā analīzes posmā, kas funkcionāli saistīts ar analizējamās vielas saturu.

Ja ir nepieciešams noteikt kādu komponentu, tas parasti tiek fiksēts izskats analītiskais signāls - nogulšņu parādīšanās, krāsa, līnijas spektrā utt. Analītiskā signāla izskats ir ticami jāreģistrē. Nosakot komponenta daudzumu, to mēra lielums analītiskais signāls - nogulumu masa, strāvas stiprums, spektra līnijas intensitāte utt.

4. ANALĪTISKĀS ĶĪMIJAS METODES

4.1. MASKĒŠANAS, ATdalīšanas UN KONCENTRĒŠANAS METODES

Maskēšana.

Maskēšana ir kavēšana vai pilnīga apspiešana ķīmiskā reakcija tādu vielu klātbūtnē, kas spēj mainīt tā virzienu vai ātrumu. Šajā gadījumā jauna fāze neveidojas. Ir divu veidu maskēšana – termodinamiskā (līdzsvara) un kinētiskā (nelīdzsvara). Termodinamiskajā maskēšanā tiek radīti apstākļi, kuros nosacītā reakcijas konstante tiek samazināta tiktāl, ka reakcija norit nenozīmīgi. Maskētā komponenta koncentrācija kļūst nepietiekama, lai droši fiksētu analītisko signālu. Kinētiskā maskēšana ir balstīta uz starpības palielināšanu starp maskētās vielas un analizējamās vielas reakcijas ātrumu ar vienu un to pašu reaģentu.

Atdalīšana un koncentrēšanās.

Atdalīšanas un koncentrēšanas nepieciešamību var izraisīt šādi faktori: paraugs satur sastāvdaļas, kas traucē noteikšanu; analizējamās vielas koncentrācija ir zem metodes noteikšanas robežas; nosakāmās sastāvdaļas paraugā ir sadalītas nevienmērīgi; instrumentu kalibrēšanai nav standarta paraugu; paraugs ir ļoti toksisks, radioaktīvs un dārgs.

Atdalīšana- tā ir darbība (process), kuras rezultātā sastāvdaļas, kas veido sākotnējo maisījumu, tiek atdalītas viena no otras.

koncentrācija- tā ir darbība (process), kuras rezultātā palielinās mikrokomponentu koncentrācijas vai daudzuma attiecība pret makrokomponenta koncentrāciju vai daudzumu.

Nokrišņi un līdzkrišņi.

Nokrišņus parasti izmanto, lai atdalītu neorganiskās vielas. Mikrokomponentu izgulsnēšana ar organiskiem reaģentiem un jo īpaši to līdzizgulsnēšana nodrošina augstu koncentrācijas koeficientu. Šīs metodes izmanto kopā ar noteikšanas metodēm, kas paredzētas, lai iegūtu analītisko signālu no cietajiem paraugiem.

Atdalīšana ar nokrišņiem pamatojas uz savienojumu atšķirīgo šķīdību, galvenokārt ūdens šķīdumos.

Kopizgulsnēšana ir mikrokomponenta sadalījums starp šķīdumu un nogulsnēm.

Ekstrakcija.

Ekstrakcija ir fizikāli ķīmisks process, kurā viela tiek sadalīta starp divām fāzēm, visbiežāk starp diviem nesajaucamiem šķidrumiem. Tas ir arī masas pārneses process ar ķīmiskām reakcijām.

Ekstrakcijas metodes ir piemērotas koncentrēšanai, mikrokomponentu vai makrokomponentu ekstrakcijai, atsevišķu un grupu komponentu izolēšanai dažādu rūpniecisko un dabas objektu analīzē. Metode ir vienkārša un ātri izpildāma, nodrošina augstu atdalīšanas un koncentrēšanas efektivitāti un ir savietojama ar dažādām noteikšanas metodēm. Ekstrakcija ļauj pētīt vielu stāvokli šķīdumā dažādos apstākļos, noteikt fizikāli ķīmiskās īpašības.

Sorbcija.

Sorbciju labi izmanto vielu atdalīšanai un koncentrēšanai. Sorbcijas metodes parasti nodrošina labu atdalīšanas selektivitāti un augstas koncentrācijas faktoru vērtības.

Sorbcija- gāzu, tvaiku un izšķīdušo vielu absorbcijas process ar cietiem vai šķidriem absorbētājiem uz cieta nesēja (sorbentiem).

Elektrolītiskā atdalīšana un cementēšana.

Visizplatītākā vēlēšanu atdalīšanas metode, kurā atdalītā vai koncentrētā viela tiek izolēta uz cietiem elektrodiem elementārā stāvoklī vai kāda veida savienojuma veidā. Elektrolītiskā izolācija (elektrolīze) pamatojoties uz nokrišņiem elektrošoks pie kontrolēta potenciāla. Visizplatītākais metālu katoda pārklāšanas variants. Elektrodu materiāls var būt ogleklis, platīns, sudrabs, varš, volframs utt.

elektroforēze balstās uz dažāda lādiņa, formas un izmēra daļiņu kustības ātruma atšķirībām elektriskajā laukā. Kustības ātrums ir atkarīgs no lādiņa, lauka intensitātes un daļiņu rādiusa. Ir divu veidu elektroforēze: frontālā (vienkāršā) un zonā (uz nesēja). Pirmajā gadījumā nelielu šķīduma tilpumu, kas satur atdalāmās sastāvdaļas, ievieto mēģenē ar elektrolīta šķīdumu. Otrajā gadījumā kustība notiek stabilizējošā vidē, kas notur daļiņas vietā pēc elektriskā lauka izslēgšanas.

Metode šuvēm sastāv no komponentu (parasti nelielos daudzumos) reducēšanas uz metāliem ar pietiekami negatīvu potenciālu vai elektronegatīvu metālu almagamas. Cementēšanas laikā vienlaicīgi notiek divi procesi: katodiskais (komponenta atdalīšana) un anodiskais (cementējošā metāla šķīdināšana).

Iztvaicēšanas metodes.

Metodes destilācija pamatojoties uz vielu atšķirīgo nepastāvību. Viela pāriet no šķidra stāvokļa gāzveida stāvoklī un pēc tam kondensējas, atkal veidojot šķidru vai dažreiz cietu fāzi.

Vienkārša destilācija (iztvaicēšana)– vienpakāpes atdalīšanas un koncentrēšanas process. Iztvaicējot, tiek noņemtas vielas, kas ir gatavu gaistošu savienojumu veidā. Tie var būt makrokomponenti un mikrokomponenti, pēdējo destilāciju izmanto retāk.

Sublimācija (sublimācija)- vielas pārnešana no cietā stāvoklī gāzveida un pēc tam izgulsnējas cietā veidā (apejot šķidro fāzi). Atdalīšana ar sublimāciju parasti tiek izmantota, ja atdalāmās sastāvdaļas ir grūti izkausēt vai grūti izšķīst.

Kontrolēta kristalizācija.

Šķīdumam, kausējumam vai gāzei atdzesējot, veidojas cietās fāzes kodoli - kristalizācija, kas var būt nekontrolēta (masa) un kontrolēta. Ar nekontrolētu kristalizāciju kristāli spontāni rodas visā tilpumā. Ar kontrolētu kristalizāciju procesu nosaka ārējie apstākļi (temperatūra, fāzes kustības virziens utt.).

Ir divu veidu kontrolēta kristalizācija: virziena kristalizācija(V dots virziens) Un zonas kušana(šķidrumas zonas kustība cietā ķermenī noteiktā virzienā).

Ar virziena kristalizāciju starp cietu un šķidrumu parādās viena saskarne - kristalizācijas fronte. Zonas kausēšanai ir divas robežas: kristalizācijas fronte un kušanas fronte.

4.2. HROMATOGRAFISKĀS METODES

Hromatogrāfija ir visizplatītākā analīzes metode. Jaunākās hromatogrāfijas metodes var noteikt gāzveida, šķidras un cietas vielas ar molekulmasu no vienībām līdz 10 6 . Tie var būt ūdeņraža izotopi, metālu joni, sintētiskie polimēri, olbaltumvielas utt. Ar hromatogrāfijas palīdzību tiek iegūta plaša informācija par ūdeņraža izotopi, metālu joni, sintētiskie polimēri, olbaltumvielas utt. organiskie savienojumi daudzas klases.

Hromatogrāfija- Šī ir fizikāli ķīmiska vielu atdalīšanas metode, kuras pamatā ir komponentu sadalījums starp divām fāzēm - stacionāro un mobilo. Stacionārā fāze (stacionārā) parasti ir cieta viela (bieži saukta par sorbentu) vai šķidra plēve, kas nogulsnēta uz cietas vielas. Mobilā fāze ir šķidrums vai gāze, kas plūst cauri stacionārajai fāzei.

Metode ļauj atdalīt daudzkomponentu maisījumu, identificēt sastāvdaļas un noteikt tā kvantitatīvo sastāvu.

Hromatogrāfijas metodes klasificē pēc šādiem kritērijiem:

a) atbilstoši maisījuma agregācijas stāvoklim, kurā tas ir sadalīts sastāvdaļās - gāzes, šķidruma un gāzes-šķidruma hromatogrāfijā;

b) pēc atdalīšanas mehānisma - adsorbcijas, sadales, jonu apmaiņas, sedimentārā, redoks-, adsorbcijas-kompleksācijas hromatogrāfija;

c) pēc hromatogrāfiskā procesa formas - kolonna, kapilāra, plakana (papīrs, plānslānis un membrāna).

4.3. ĶĪMISKĀS METODES

Ķīmiskās noteikšanas un noteikšanas metodes ir balstītas uz trīs veidu ķīmiskām reakcijām: skābju-bāzes, redoksu un kompleksu veidošanos. Dažreiz tos pavada izmaiņas komponentu kopējā stāvoklī. No ķīmiskajām metodēm vissvarīgākās ir gravimetriskās un titrimetriskās. Šīs analītiskās metodes sauc par klasiskajām. Kritēriji ķīmiskās reakcijas piemērotībai kā analītiskās metodes pamatā vairumā gadījumu ir pilnība un liels ātrums.

gravimetriskās metodes.

Gravimetriskā analīze sastāv no vielas izdalīšanas tīrā veidā un nosvēršanas. Visbiežāk šādu izolāciju veic ar nokrišņiem. Retāk noteiktu komponentu izdala kā gaistošu savienojumu (destilācijas metodes). Dažos gadījumos gravimetrija ir labākais veids, kā atrisināt analītisko problēmu. Šī ir absolūta (atsauces) metode.

Gravimetrisko metožu trūkums ir noteikšanas ilgums, īpaši sērijveida analīzēs. liels skaits paraugi, kā arī neselektivitāte - izgulsnēšanas reaģenti, ar dažiem izņēmumiem, reti ir specifiski. Tāpēc bieži vien ir nepieciešama iepriekšēja atdalīšana.

Masa ir gravimetrijas analītiskais signāls.

titrimetriskās metodes.

Kvantitatīvās ķīmiskās analīzes titrimetriskā metode ir metode, kuras pamatā ir reaģenta B daudzuma mērīšana, kas izlietots reakcijā ar nosakāmo komponentu A. Praksē visērtāk reaģentu pievienot precīzi zināmas koncentrācijas šķīduma veidā. . Šajā versijā titrēšana ir process, kurā nosakāmā komponenta šķīdumam nepārtraukti pievieno kontrolētu daudzumu precīzi zināmas koncentrācijas reaģenta šķīduma (titrāna).

Titrimetrijā izmanto trīs titrēšanas metodes: uz priekšu, reverso un aizvietotāju titrēšanu.

tiešā titrēšana- šī ir analizējamās vielas A šķīduma titrēšana tieši ar titrāna B šķīdumu. To izmanto, ja reakcija starp A un B norit ātri.

Titrēšana atpakaļ sastāv no precīzi zināma standarta šķīduma B daudzuma pievienošanas analizētajai vielai A un pēc reakcijas pabeigšanas atlikušā B daudzuma titrēšanu ar titrāna B' šķīdumu. Šo metodi izmanto gadījumos, kad reakcija starp A un B nav pietiekami ātra vai nav piemērota indikatora reakcijas ekvivalences punkta fiksēšanai.

Aizvietotāju titrēšana sastāv no titrēšanas ar titrantu B nevis noteiktu vielas A daudzumu, bet ekvivalentu daudzumu aizvietotāja A ', kas rodas iepriekšējas reakcijas rezultātā starp noteiktu vielu A un kādu reaģentu. Šo titrēšanas metodi parasti izmanto gadījumos, kad nav iespējams veikt tiešu titrēšanu.

Kinētiskās metodes.

Kinētiskās metodes balstās uz ķīmiskās reakcijas ātruma atkarību no reaģentu koncentrācijas un katalītiskās reakcijas gadījumā no katalizatora koncentrācijas. Analītiskais signāls kinētiskajās metodēs ir procesa ātrums vai tam proporcionāls daudzums.

Reakciju, kas ir kinētiskās metodes pamatā, sauc par indikatoru. Viela, kuras koncentrācijas izmaiņas tiek izmantotas, lai spriestu par indikatora procesa ātrumu, ir indikators.

bioķīmiskās metodes.

Starp modernas metodesķīmiskajā analīzē nozīmīgu vietu ieņem bioķīmiskās metodes. Bioķīmiskās metodes ietver metodes, kuru pamatā ir tādu procesu izmantošana, kuros iesaistīti bioloģiskie komponenti (enzīmi, antivielas utt.). Šajā gadījumā analītiskais signāls visbiežāk ir vai nu procesa sākuma ātrums, vai viena reakcijas produkta galīgā koncentrācija, ko nosaka ar jebkuru instrumentālo metodi.

Enzīmu metodes pamatojoties uz fermentu katalizētu reakciju izmantošanu - bioloģiskiem katalizatoriem, kam raksturīga augsta aktivitāte un darbības selektivitāte.

Imūnķīmiskās metodes analīzes balstās uz noteiktā savienojuma - antigēna specifisko saistīšanos ar attiecīgajām antivielām. Imūnķīmiskā reakcija šķīdumā starp antivielām un antigēniem ir sarežģīts process, kas notiek vairākos posmos.

4.4. ELEKTROĶĪMISKĀS METODES

Elektroķīmiskās analīzes un izpētes metodes ir balstītas uz procesu izpēti un izmantošanu, kas notiek uz elektroda virsmas vai elektrodu tuvumā. Jebkurš elektriskais parametrs (potenciāls, strāvas stiprums, pretestība utt.), kas ir funkcionāli saistīts ar analizējamā šķīduma koncentrāciju un ir pareizi izmērāms, var kalpot kā analītisks signāls.

Ir tiešas un netiešas elektroķīmiskās metodes. Tiešajās metodēs tiek izmantota strāvas stipruma (potenciāla utt.) atkarība no analizējamās vielas koncentrācijas. Netiešajās metodēs mēra strāvas stiprumu (potenciālu utt.), lai atrastu analizējamās vielas titrēšanas beigu punktu ar piemērotu titrētāju, t.i. izmantojiet izmērītā parametra atkarību no titranta tilpuma.

Jebkura veida elektroķīmiskiem mērījumiem ir nepieciešama elektroķīmiskā ķēde vai elektroķīmiskā šūna, kuras sastāvdaļa ir analizējamais šķīdums.

Ir dažādi veidi, kā klasificēt elektroķīmiskās metodes, sākot no ļoti vienkāršas līdz ļoti sarežģītai, ņemot vērā elektrodu procesu detaļas.

4.5. SPEKTROSKOPISKĀS METODES

Spektroskopiskās analīzes metodes ietver fiziskās metodes pamatojoties uz elektromagnētiskā starojuma mijiedarbību ar vielu. Šī mijiedarbība izraisa dažādas enerģijas pārejas, kuras eksperimentāli tiek reģistrētas starojuma absorbcijas, atstarošanas un elektromagnētiskā starojuma izkliedes veidā.

4.6. MASU SPEKTROMETRISKĀS METODES

Masu spektrometriskā analīzes metode ir balstīta uz izstarotās vielas atomu un molekulu jonizāciju un sekojošu iegūto jonu atdalīšanu telpā vai laikā.

Svarīgākais masas spektrometrijas pielietojums ir bijis organisko savienojumu identificēšana un struktūras noteikšana. Organisko savienojumu komplekso maisījumu molekulārā analīze jāveic pēc to hromatogrāfiskās atdalīšanas.

4.7. UZ RADIOAKTIVITĀTES PAMATĀS ANALĪZES METODES

Analīzes metodes, kuru pamatā ir radioaktivitāte, radās kodolfizikas, radioķīmijas un atomtehnoloģiju attīstības laikmetā, un tagad tās veiksmīgi izmanto dažādās analīzēs, tostarp rūpniecībā un ģeoloģiskajā dienestā. Šīs metodes ir ļoti daudz un dažādas. Var izdalīt četras galvenās grupas: radioaktīvā analīze; izotopu atšķaidīšanas metodes un citas radioizsekošanas metodes; metodes, kuru pamatā ir starojuma absorbcija un izkliede; tīri radiometriskas metodes. Visizplatītākā radioaktīvā metode. Šī metode parādījās pēc mākslīgās radioaktivitātes atklāšanas un ir balstīta uz elementa radioaktīvo izotopu veidošanos, ko nosaka, apstarojot paraugu ar kodoldaļiņām vai g-daļiņām un reģistrējot aktivācijas laikā iegūto mākslīgo radioaktivitāti.

4.8. TERMISKĀS METODES

Termiskās analīzes metodes balstās uz vielas mijiedarbību ar siltumenerģiju. Termisko efektu, kas ir ķīmisko reakciju cēlonis vai sekas, visplašāk izmanto analītiskajā ķīmijā. Mazākā mērā tiek izmantotas metodes, kuru pamatā ir siltuma izdalīšanās vai absorbcija fizikālo procesu rezultātā. Tie ir procesi, kas saistīti ar vielas pāreju no vienas modifikācijas uz citu, ar agregācijas stāvokļa izmaiņām un citām starpmolekulārās mijiedarbības izmaiņām, piemēram, šķīdināšanas vai atšķaidīšanas laikā. Tabulā parādītas visizplatītākās termiskās analīzes metodes.

Termiskās metodes veiksmīgi tiek izmantotas metalurģisko materiālu, minerālu, silikātu, kā arī polimēru analīzei, grunts fāzu analīzei un mitruma satura noteikšanai paraugos.

4.9. BIOLOĢISKĀS ANALĪZES METODES

Bioloģiskās analīzes metodes ir balstītas uz faktu, ka dzīvībai svarīgai darbībai - augšanai, vairošanai un vispār normālai dzīvo būtņu funkcionēšanai ir nepieciešama stingri noteikta ķīmiskā sastāva vide. Mainoties šim sastāvam, piemēram, izslēdzot no barotnes kādu komponentu vai ievadot papildu (noteiktu) savienojumu, ķermenis pēc kāda laika, dažreiz gandrīz uzreiz, dod atbilstošu atbildes signālu. Sakarības noteikšana starp ķermeņa reakcijas signāla raksturu vai intensitāti un vidē ievestās vai no vides izslēgtās sastāvdaļas daudzumu kalpo tā atklāšanai un noteikšanai.

Analītiskie rādītāji bioloģiskajās metodēs ir dažādi dzīvie organismi, to orgāni un audi, fizioloģiskās funkcijas utt. Kā indikatororganismi var darboties mikroorganismi, bezmugurkaulnieki, mugurkaulnieki, kā arī augi.

5. SECINĀJUMS

Analītiskās ķīmijas nozīmi nosaka sabiedrības vajadzība pēc analītiskajiem rezultātiem, vielu kvalitatīvā un kvantitatīvā sastāva noteikšanā, sabiedrības attīstības līmenis, sociālā nepieciešamība pēc analīzes rezultātiem, kā arī sabiedrības attīstības līmenis. pati analītiskā ķīmija.

Citāts no N. A. Menšutkina analītiskās ķīmijas mācību grāmatas, 1897: “Prezentējot visu analītiskās ķīmijas nodarbību kursu uzdevumu veidā, kuru risināšana ir atstāta studenta ziņā, jānorāda, ka šādam problēmu risinājumam. , analītiskā ķīmija dos stingri noteiktu ceļu. Šai noteiktībai (sistemātiska analītiskās ķīmijas uzdevumu risināšana) ir liela pedagoģiska nozīme, tajā pašā laikā students mācās pielietot savienojumu īpašības uzdevumu risināšanā, atvasināt reakcijas nosacījumus un tos kombinēt. Visu šo garīgo procesu virkni var izteikt šādi: analītiskā ķīmija māca ķīmisko domāšanu. Pēdējā sasniegums šķiet vissvarīgākais analītiskās ķīmijas praktiskajām studijām.

IZMANTOTĀS LITERATŪRAS SARAKSTS

1. K.M.Olšanova, S.K. Piskareva, K.M. Baraškovs "Analītiskā ķīmija", Maskava, "Ķīmija", 1980

2. "Analītiskā ķīmija. Ķīmiskās analīzes metodes”, Maskava, “Ķīmija”, 1993

3. “Analītiskās ķīmijas pamati. 1. grāmata, Maskava, " pabeigt skolu", 1999

4. “Analītiskās ķīmijas pamati. 2. grāmata, Maskava, Augstskola, 1999. gads

Visas esošās analītiskās ķīmijas metodes var iedalīt paraugu ņemšanas, paraugu sadalīšanas, komponentu atdalīšanas, noteikšanas (identifikācijas) un noteikšanas metodēs.

Gandrīz visas metodes balstās uz sakarību starp vielas sastāvu un tās īpašībām. Lai noteiktu sastāvdaļu vai tā daudzumu, veiciet mērījumus analītisks signāls.

Analītiskais signāls ir fizikālā daudzuma mērījumu vidējais lielums analīzes pēdējā posmā. Analītiskais signāls ir funkcionāli saistīts ar noteiktā komponenta saturu. Tas var būt strāvas stiprums, sistēmas EML, optiskais blīvums, starojuma intensitāte utt.

Ja nepieciešams noteikt kādu komponentu, parasti tiek reģistrēts analītiskā signāla izskats - nogulsnes, krāsa, līnijas parādīšanās spektrā utt. Analītiskā signāla izskats ir ticami jāreģistrē. Pie noteikta komponenta daudzuma tiek mērīts analītiskā signāla lielums: nogulsnes masa, strāvas stiprums, spektra līniju intensitāte utt. Pēc tam komponenta saturu aprēķina, izmantojot funkcionālās atkarības analītisko signālu - saturs: y=f(c), kas tiek noteikts aprēķinos vai pieredzē un var tikt attēlots formulas, tabulas vai grafika veidā.

Analītiskajā ķīmijā ir ķīmiskās, fizikālās un fizikāli ķīmiskās analīzes metodes.

Ķīmiskajās analīzes metodēs nosakāmo elementu vai jonu pārvērš savienojumā, kuram piemīt viena vai cita raksturīga īpašība, uz kuras pamata var konstatēt, ka šis konkrētais savienojums ir veidojies.

Ķīmiskās metodes analīzei ir īpaša joma. Arī analīžu veikšanas ātrums, izmantojot ķīmiskās metodes, ne vienmēr apmierina ražošanas vajadzības, kur ļoti svarīgi ir laikus iegūt analīzes, kamēr vēl ir iespējams regulēt tehnoloģisko procesu. Tāpēc līdztekus ķīmiskajām metodēm arvien plašāk izplatās fizikālās un fizikāli ķīmiskās analīzes metodes.

Fizikālās metodes analīzes ir balstītas uz dažu mērījumu rezultātiem

sistēmas parametrs, kas ir sastāva funkcija, piemēram, emisijas absorbcijas spektri, elektriskā vai siltuma vadītspēja, šķīdumā iegremdēta elektroda potenciāls, caurlaidība, laušanas koeficients, kodolmagnētiskā rezonanse utt.

Fizikālās analīzes metodes ļauj atrisināt problēmas, kuras nevar atrisināt ar ķīmiskās analīzes metodēm.

Vielu analīzei tiek plaši izmantotas fizikāli ķīmiskās analīzes metodes, kuru pamatā ir ķīmiskās reakcijas, kuru gaitu pavada analizējamās sistēmas fizikālo īpašību izmaiņas, piemēram, tās krāsa, krāsas intensitāte, caurspīdīgums, termiskā un elektrovadītspēja utt.

Fizikālās un ķīmiskās analīzes metodes raksturo augsta jutība un ātra izpilde, ļauj automatizēt ķīmiski analītisko noteikšanu un ir neaizstājama nelielu vielu daudzumu analīzē.

Jāatzīmē, ka ne vienmēr ir iespējams novilkt stingru robežu starp fizikālajām un fizikāli ķīmiskajām analīzes metodēm. Dažreiz tie tiek apvienoti zem parastais nosaukums"instrumentālās" metodes, jo noteiktu mērījumu veikšanai ir nepieciešami instrumenti, kas ļauj ar lielu precizitāti izmērīt noteiktu parametru vērtības, kas raksturo noteiktas vielas īpašības.

Šīs analīzes metodes tiek izmantotas, ja pastāv saikne starp izmērīto fizisko rekvizīti in-in un to kvalitatīvais un kvantitatīvais sastāvs. Tā kā fizikālo īpašību mērīšanai tiek izmantoti dažādi instrumenti (instrumenti), šīs metodes sauc par instrumentālām. Fizikālo un fizikāli ķīmisko analīzes metožu klasifikācija. Pamatojoties uz izmērīto fizikālo un fizikāli ķīmisko sv-v-va vai pētāmā sistēma. Optiskās metodes ir balstītas uz optiskās ieejas mērījumiem. Hromatogrāfija par lietošanas iespējām dažādas in-in uz selektīvu sorbciju. Elektroķīmiskās metodes ir balstītas uz elektroķīmisko īpašību mērīšanu sistēmā. Radiometrisks, pamatojoties uz radioaktīvā sv-in-in mērījumu. Termiskā par attiecīgo procesu termiskās ietekmes mērīšanu. Masu spektrometrija jonizēto fragmentu ("fragmentu") izpētē. Ultraskaņas, magnetoķīmiskās, piknometriskās u.c. Instrumentālo analīzes metožu priekšrocības: zema noteikšanas robeža 1 -10 -9 µg; zema ierobežojošā koncentrācija, līdz 10 -12 g / ml noteiktā in-va; augsta jutība, ko formāli nosaka attiecīgās kalibrēšanas līknes slīpuma pieskares vērtība, kas grafiski atspoguļo izmērītā fizikālā parametra, kas parasti tiek attēlots pa ordinātu asi, atkarību no noteiktās vielas daudzuma vai koncentrācijas ( abscisu ass). Jo lielāka ir līknes slīpuma pieskares x asij, jo jutīgāka ir metode, kas nozīmē sekojošo: lai iegūtu tādu pašu “atbildi” - fizikālās īpašības izmaiņas - mazākas koncentrācijas vai daudzuma izmaiņas. ir nepieciešama izmērītā viela. Priekšrocības ietver metožu augsto selektivitāti (selektivitāti), t.i., maisījumus veidojošās sastāvdaļas var noteikt, neatdalot un neizdalot šīs sastāvdaļas; īss analīzes ilgums, to automatizācijas un datorizācijas iespēja. Trūkumi: aparatūras sarežģītība un augstās izmaksas; lielāka kļūda (5 -20%) nekā klasiskajā ķīmiskajā analīzē (0,1 -0,5%); sliktāka reproducējamība. Optiskās analīzes metodes balstās uz optisko īpašību mērījumiem salās (emisija, absorbcija, izkliede, atstarošana, refrakcija, gaismas polarizācija), kas izpaužas elektromagnētiskā starojuma mijiedarbības laikā ar salu.

Klasifikācija pēc pētāmajiem objektiem: atomu un molekulu spektrālā analīze. Pēc elektromagnētiskā starojuma mijiedarbības rakstura ar in-om. Šajā gadījumā izšķir šādas metodes. Atomu absorbcijas analīze, kuras pamatā ir monohromatiskā starojuma absorbcijas mērījums ar vielas atomiem, ko nosaka gāzes fāzē pēc vielas izsmidzināšanas. Emisijas spektrālā analīze - th (visbiežāk atomos vai jonos) izstarotās gaismas intensitātes mērīšana tās enerģijas ierosmes laikā, piemēram, elektriskās izlādes plazmā. Liesmas fotometrija - gāzes liesmas izmantošana kā starojuma ierosmes enerģijas avots. Nefelometrija - izkliedētas sistēmas (vides) gaismas daļiņu gaismas izkliedes mērīšana. Turbidimetriskā analīze - starojuma intensitātes vājināšanās mērīšana, šķērsojot izkliedētu vidi. Gaismas refrakcijas indeksu refraktometriskās analīzes mērīšana iekšienē. Polarimetriskā analīze ir optiskās rotācijas lieluma mērīšana - gaismas polarizācijas plaknes rotācijas leņķis ar optiski aktīviem objektiem. Pēc izmantotā elektromagnētiskā spektra apgabala tiek klasificētas šādas metodes: spektroskopija (spektrofotometrija) spektra UVI apgabalā, t.i., spektra tuvākajā ultravioletajā apgabalā - viļņu garuma diapazonā no 200 līdz 400 nm un redzamais apgabals - viļņu garuma diapazonā no 400 - 700 nm. Infrasarkanā spektroskopija, kurā tiek pētīta elektromagnētiskā spektra sadaļa 0,76 - 1000 μm diapazonā (1 μm = 10 -6 m), retāk rentgena un mikroviļņu spektroskopija. Pēc enerģijas pāreju rakstura dažādos spektros - elektroniskā (atomu, jonu, radikāļu, molekulu, kristālu elektronisko stāvokļu enerģijas izmaiņas UVI reģionā); vibrācijas (mainot 2- un poliatomu jonu, radikāļu, molekulu, kā arī šķidrās un cietās fāzes vibrācijas stāvokļu enerģiju IR reģionā); rotācijas arī IR un mikroviļņu reģionā. Tas. Molekulu un elektromagnētiskā starojuma mijiedarbība slēpjas faktā, ka, absorbējot elektromagnētisko starojumu, molekulas nonāk ierosinātā stāvoklī. Šajā gadījumā svarīgu lomu spēlē enerģija, t.i., absorbētā starojuma viļņa garums.

Tātad rentgena staros, kuru viļņa garums ir 0,05 - 5 nm, notiek iekšējo elektronu ierosmes process atomos un molekulās; ultravioletajos staros (5 - 400 nm) notiek ārējo elektronu ierosmes process atomos un molekulās; redzamās gaismas (400 - 700 nm) ārējo elektronu ierosme konjugētajā p-elektroniskās sistēmas; infrasarkanais starojums (700 nm - 500 mikroni) ir molekulu vibrāciju ierosināšanas process; mikroviļņi (500 mikroni - 30 cm) molekulu rotācijas ierosināšanas process; radioviļņi (vairāk nekā 30 cm) spin pāreju ierosināšanas process atomu kodolos (kodolmagnētiskā rezonanse). Starojuma absorbcija ļauj tos izmērīt un reģistrēt spektrometrijā. Šajā gadījumā krītošais starojums tiek sadalīts atskaites daļā un mērīts ar tādu pašu intensitāti. Izmērītais starojums iziet cauri paraugam; kad notiek uzsūkšanās, mainās intensitāte. Absorbējot elektromagnētiskā starojuma enerģiju, salās esošās daļiņas (atomi, molekulas, joni) palielina savu enerģiju, t.i., pāriet augstākās enerģijas stāvoklī. Daļiņu elektroniskie, vibrācijas, rotācijas enerģijas stāvokļi salās var mainīties tikai diskrēti, stingri noteiktā daudzumā. Katrai daļiņai ir individuāls enerģijas stāvokļu kopums - enerģijas līmeņi (termini), piemēram, elektroniskās enerģijas līmeņi. Molekulu un poliatomu jonu elektroniskās enerģijas līmeņiem ir smalka struktūra – vibrāciju apakšlīmeņi; tāpēc vienlaikus ar tīri elektroniskām pārejām notiek arī vibrāciju pārejas.

Katra elektroniskā (elektroniski vibrācijas) pāreja no zemāka enerģijas līmeņa uz augstāku elektronisko līmeni atbilst joslai elektroniskās absorbcijas spektrā. Tā kā katras daļiņas (atoma, jona, molekulas) elektronisko līmeņu atšķirība ir stingri noteikta, tad ir stingri noteikts arī joslas novietojums elektroniskās absorbcijas spektrā, kas atbilst vienai vai otrai elektroniskai pārejai, t.i., viļņa garums (frekvence, vilnis). skaits) absorbcijas joslas maksimums. Intensitātes atšķirības mēra ar detektoru un reģistrē reģistratorā signāla veidā (pīķa), 318.lpp., ķīmija, skolēnu un studentu uzziņu grāmata, spektrometra shēma. Ultravioletā spektroskopija un absorbcijas spektroskopija redzamajā reģionā. Elektromagnētiskā starojuma absorbcija no ultravioletās un redzamās spektra daļas; ierosina elektronu pārejas molekulās no aizņemta uz neaizņemtu enerģijas līmeni. Jo lielāka ir enerģijas atšķirība starp enerģijas līmeņiem, jo ​​lielāka enerģija, t.i. īsāks viļņa garums, jābūt starojumam. Molekulas daļu, kas lielā mērā nosaka gaismas absorbciju, sauc par hromoforu (burtiski, krāsu nesēji) - tās ir atomu grupas, kas ietekmē molekulas gaismas absorbciju, īpaši konjugētās un aromātiskās p-elektronu sistēmas.

Hromoforu strukturālie elementi galvenokārt ir iesaistīti gaismas enerģijas kvanta absorbcijā, kas izraisa joslu parādīšanos salīdzinoši šaurā savienojumu absorbcijas spektra reģionā. Reģionam no 200 līdz 700 nm ir praktiska nozīme organisko molekulu struktūras noteikšanā. Kvantitatīvs mērījums: līdzās absorbcijas maksimuma stāvoklim analīzei ir svarīga arī starojuma izzušanas (vājināšanās) vērtība, t.i., tā absorbcijas intensitāte. Saskaņā ar Lamberta likumu - alus E \u003d lgI 0 / I \u003d ecd, E - izzušana, I 0 - krītošās gaismas intensitāte, I - caurlaidīgās gaismas intensitāte, e - molārais ekstinkcijas koeficients, cm 2 / mol, c - koncentrācija, mol / l, d - parauga slāņa biezums, cm Izzušana ir atkarīga no absorbējošās vielas koncentrācijas. Absorbcijas analīzes metodes: kolorimetrija, fotoelektrokolorimetrija, spektrometrija. Kolorimetrija ir vienkāršākā un vecākā analīzes metode, kuras pamatā ir šķidrumu krāsas vizuāls salīdzinājums (augsnes pH noteikšana ar Alyamovskis ierīci) - vienkāršākā salīdzināšanas metode ar atsauces p-s sēriju. Plaši tiek izmantotas 3 kolorimetrijas metodes: standarta sēriju metode (mēroga metode), krāsu izlīdzināšanas metode un atšķaidīšanas metode. Tiek izmantotas stikla kolorimetriskās mēģenes, stikla biretes, kolorimetri, fotometri. Mēroga metode ir pH noteikšana ar Alyamovsky instrumentu, t.i., mēģeņu sēriju ar atšķirīgu koncentrāciju salās un atšķiras šķīduma vai standartšķīdumu krāsas intensitātes maiņas ziņā. Fotokolorimetrija – metodes pamatā ir nemonohromatiskas gaismas plūsmas intensitātes mērīšana, kas izgājusi cauri analizējamajam šķīdumam, izmantojot fotoelementus.

Gaismas plūsma no starojuma avota (kvēlspuldzes) iet caur gaismas filtru, kas raida starojumu tikai noteiktā viļņa garuma diapazonā, caur kiveti ar analizēto p-omu un nonāk fotoelementā, kas pārvērš gaismas enerģiju fotostrāvā, ko fiksē atbilstoša ierīce. . Jo lielāka ir analizētā šķīduma gaismas absorbcija (t.i., jo lielāks tā optiskais blīvums), jo mazāka ir gaismas plūsmas enerģija, kas krīt uz fotoelementu. FEC tiek piegādāti ar n-mi filtriem, kuriem ir maksimāla gaismas caurlaidība dažādos viļņu garumos. 2 fotoelementu klātbūtnē mēra 2 gaismas plūsmas, vienu caur analizējamo šķīdumu, otru caur analizējamo šķīdumu. salīdzināšanas risinājums. Pētītās vielas koncentrāciju nosaka pēc kalibrēšanas līknes.

Elektroķīmiskās analīzes metodes ir balstītas uz elektrodu reakcijām un elektroenerģijas pārnešanu caur šķīdumiem. Kvantitatīvā analīzē tiek izmantota elektroķīmisko procesu izmērīto parametru vērtību (elektrisko potenciālu starpība, strāva, elektroenerģijas daudzums) vērtību atkarība no noteiktās vielas satura šajā elektroķīmiskajā procesā iesaistītajā šķīdumā. Elektroķīmiskie procesi ir tie procesi, kurus pavada vienlaicīga ķīmisku reakciju norise un sistēmas elektrisko īpašību maiņa, ko šādos gadījumos var saukt par elektroķīmisko sistēmu. Potenciometrijas pamatprincipi

Kā norāda metodes nosaukums, tajā tiek mērīts potenciāls. Lai noskaidrotu, kāds potenciāls un kāpēc tas rodas, apsveriet sistēmu, kas sastāv no metāla plāksnes un šķīduma, kas satur tā paša metāla (elektrolīta) jonus, kas saskaras ar to (1. att.). Šādu sistēmu sauc par elektrodu. Jebkura sistēma tiecas uz stāvokli, kas atbilst tās minimumam iekšējā enerģija. Tāpēc pirmajā brīdī pēc metāla iegremdēšanas šķīdumā fāzes robežās sāk notikt procesi, kas noved pie sistēmas iekšējās enerģijas samazināšanās. Pieņemsim, ka metāla atoma jonizētais stāvoklis ir enerģētiski “labvēlīgāks” nekā neitrālais stāvoklis (iespējams arī pretējais). Tad pirmajā brīdī metāla atomi no plāksnes virsmas slāņa nonāks šķīdumā, atstājot tajā savus valences elektronus. Šajā gadījumā plāksnes virsma iegūst negatīvu lādiņu, un šis lādiņš palielinās, palielinoties metāla atomu skaitam, kas ir nonākuši šķīdumā jonu veidā. Atšķirīgo lādiņu pievilkšanas elektrostatiskie spēki (negatīvi lādēti elektroni plāksnē un pozitīvie metālu joni šķīdumā) neļauj šiem lādiņiem attālināties no fāzes robežas, kā arī izraisa metāla jonu apgrieztā procesa pāreju no šķīduma uz metāla fāzi un tur tās atjauno. Kad tiešā un reversā procesa ātrums kļūst vienāds, iestājas līdzsvars. Sistēmas līdzsvara stāvokli raksturo lādiņu atdalīšanās uz fāzes robežas, t.i., parādās potenciāla “lēciens”. Jāatzīmē, ka aprakstītais elektrodu potenciāla rašanās mehānisms nav vienīgais, reālās sistēmās notiek arī daudzi citi procesi, kas izraisa potenciālu “lēcienu” saskarnē. Turklāt potenciāls “lēciens” uz fāzes robežas var notikt ne tikai tad, kad elektrolīts saskaras ar metālu, bet arī tad, kad elektrolīts saskaras ar citiem materiāliem, piemēram, pusvadītājiem, jonu apmaiņas sveķiem, stikliem utt.

Šajā gadījumā jonus, kuru koncentrācija ietekmē elektroda potenciālu, sauc par potenciālu noteicošajiem. Elektrodu potenciāls ir atkarīgs no materiāla rakstura, kas saskaras ar elektrolītu, potenciālu noteicošo jonu koncentrācijas šķīdumā un temperatūras. Šo potenciālu mēra attiecībā pret citu elektrodu, kura potenciāls ir nemainīgs. Tādējādi, izveidojot šīs attiecības, ir iespējams to izmantot analītiskajā praksē, lai noteiktu jonu koncentrāciju šķīdumā. Šajā gadījumā elektrodu, kura potenciāls tiek mērīts, sauc par mērīšanas elektrodu, un elektrodu, attiecībā uz kuru tiek veikti mērījumi, sauc par palīgelektrodu jeb atsauces elektrodu. Atsauces elektrodu potenciāla noturība tiek panākta ar potenciālu noteicošo jonu koncentrācijas noturību tā elektrolītā (elektrolīts Nr. 1). Elektrolīta #2 sastāvs var atšķirties. Lai novērstu divu dažādu elektrolītu sajaukšanos, tie ir atdalīti ar jonu caurlaidīgu membrānu. Mērīšanas elektroda potenciāls tiek pieņemts vienāds ar reducētās elektroķīmiskās sistēmas izmērīto emf. Izmantojot zināma sastāva šķīdumus kā elektrolītu Nr.2, iespējams noteikt mērīšanas elektroda potenciāla atkarību no potenciālu noteicošo jonu koncentrācijas. Šo atkarību vēlāk var izmantot nezināmas koncentrācijas šķīduma analīzē.

Lai standartizētu potenciāla skalu, standarta ūdeņraža elektrods tika pieņemts kā atsauces elektrods, kura potenciāls tika pieņemts kā nulle jebkurā temperatūrā. Tomēr parastajos mērījumos ūdeņraža elektrodu izmanto reti, jo tas ir liels. Ikdienas praksē tiek izmantoti citi vienkāršāki atsauces elektrodi, kuru potenciāls attiecībā pret ūdeņraža elektrodu tiek noteikts. Tāpēc, ja nepieciešams, potenciāla mērījuma rezultātu, kas veikts attiecībā uz šādiem elektrodiem, var pārrēķināt attiecībā uz ūdeņraža elektrodu. Visplašāk izmantotie ir sudraba hlorīda un kalomela atsauces elektrodi. Potenciālu starpība starp mērīšanas elektrodu un atsauces elektrodu ir nosakāmo jonu koncentrācijas mērs.

Elektrodu funkciju var aprakstīt, izmantojot lineārais vienādojums Nernst:

E \u003d E 0 + 2,3 RT / nF * lg a,

kur E ir potenciālu starpība starp mērīšanas elektrodu un atskaites elektrodu, mV; E 0 - konstante, galvenokārt atkarībā no atsauces elektroda īpašībām (standarta elektroda potenciāls), mV; R - gāzes konstante, J * mol -1 * K -1. ; n ir jona lādiņš, ņemot vērā tā zīmi; F - Faradeja skaitlis, C/mol; T - absolūtā temperatūra, 0 K; termins 2,3 RT/nF, kas iekļauts Nernsta vienādojumā pie 25 0 C, ir 59,16 mV atsevišķi lādētiem joniem. Metode bez ārēja (ārēja) potenciāla uzlikšanas tiek klasificēta kā metode, kuras pamatā ir elektriskās enerģijas avota rakstura ievērošana sistēmā. Šajā metodē avots el.en. kalpo pati elektroķīmiskā sistēma, kas ir galvaniskais elements(galvaniskā ķēde) - potenciometriskās metodes. EML un elektrodu potenciāli šādā sistēmā ir atkarīgi no noteiktās vielas sodas šķīdumā. Elektroķīmiskajā šūnā ietilpst 2 elektrodi - indikators un atskaites elektrods. Šūnā radītā EML vērtība ir vienāda ar šo 2 elektrodu potenciālu starpību.

Atsauces elektroda potenciāls potenciometriskās noteikšanas apstākļos paliek nemainīgs, tad EMF ir atkarīgs tikai no indikatorelektroda potenciāla, tas ir, no noteiktu jonu aktivitātēm (koncentrācijām) šķīdumā. Tas ir pamats potenciometriskai dotās vielas koncentrācijas noteikšanai anālajā šķīdumā. Tiek izmantota gan tiešā potenciometrija, gan potenciometriskā titrēšana. Nosakot pH šķīdumiem kā indikatorelektrodiem, kuru potenciāls ir atkarīgs no ūdeņraža jonu koncentrācijas, tiek izmantoti: stikls, ūdeņradis, hinhidrons (redokselektrods platīna stieples veidā, kas iegremdēts HC1 šķīdumā, piesātināts ar hinhidronu - ekvimolekulārais savienojums hinons ar hidrohinonu) un daži citi.Membrānas jeb jonu selektīvie elektrodi ir ar reālu potenciālu, atkarībā no to jonu aktivitātes šķīdumā, kurus sorbē elektrodu membrāna (cieta vai šķidra), metodi sauc par jonometriju. .

Spektrofotometri ir ierīces, kas ļauj izmērīt paraugu gaismas absorbciju gaismas staros ar šauru spektrālo sastāvu (monohromatiskā gaisma). Spektrofotometri ļauj sadalīties balta gaisma nepārtrauktā spektrā, atlasiet šauru viļņa garuma diapazonu no šī spektra (izvēlētās spektra joslas platums 1–20 nm), izlaidiet izolētu gaismas staru cauri analizējamajam šķīdumam un ar augstu precizitāti izmēra šī stara intensitāti. Gaismas absorbciju ar krāsainu šķīdumu šķīdumā mēra, salīdzinot to ar absorbciju nulles risinājums. Spektrofotometrs apvieno divas ierīces: monohromatoru monohromatiskas gaismas plūsmas iegūšanai un fotoelektrisko fotometru gaismas intensitātes mērīšanai. Monohromators sastāv no gaismas avota, izkliedējošās ierīces (balto gaismu sadala spektrā) un ierīces, kas regulē uz šķīdumu krītošā gaismas stara viļņa garuma intervāla lielumu.

No dažādām fizikāli ķīmiskajām un fizikālajām analīzes metodēm vislielākā nozīme ir 2 metožu grupām: 1 - metodes, kuru pamatā ir salas spektrālo īpašību izpēte; 2 - metodes, kuru pamatā ir fizikāli ķīmisko parametru izpēte. Spektrālās metodes ir balstītas uz parādībām, kas rodas, vielai mijiedarbojoties dažādi veidi enerģija (elektromagnētiskais starojums, siltumenerģija, elektriskā enerģija utt.). Galvenie in-va mijiedarbības veidi ar starojuma enerģiju ietver starojuma absorbciju un emisiju (emisiju). Absorbcijas vai emisijas izraisīto parādību būtība principā ir tāda pati. Kad starojums mijiedarbojas ar vielu, tā daļiņas (molekulas atomi) nonāk ierosinātā stāvoklī. Pēc kāda laika (10 -8 s) daļiņas atgriežas pamatstāvoklī, izstarojot lieko enerģiju elektromagnētiskā starojuma veidā. Šie procesi ir saistīti ar elektroniskām pārejām atomā vai molekulā.

Elektromagnētisko starojumu var raksturot ar viļņa garumu vai frekvenci n, kas ir savstarpēji savienoti ar attiecību n=s/l, kur c ir gaismas ātrums vakuumā (2,29810 8 m/s). Visu elektromagnētiskā starojuma viļņu garumu (frekvenču) kopums veido r-staru elektromagnētisko spektru (īso viļņu apgabals, fotoniem ir augsta enerģija) uz redzamo spektra apgabalu (400 - 700 nm) un radioviļņiem (garu viļņu garuma apgabals, zemas enerģijas fotoni).

Praksē nodarbojas ar starojumu, ko raksturo noteikts viļņu garumu (frekvenču) intervāls, t.i., ar noteiktu spektra posmu (vai, kā saka, ar starojuma joslu). Bieži vien analītiskiem nolūkiem tiek izmantota arī monohromatiska gaisma (gaismas plūsma, kurā elektromagnētiskajiem viļņiem ir viens viļņa garums). Selektīva starojuma atomu un molekulu absorbcija ar noteiktu viļņu garumu noved pie tā, ka katru in-in raksturo individuālas spektrālās īpašības.

Analītiskiem nolūkiem tiek izmantota gan atomu un molekulu starojuma absorbcija (attiecīgi atomu absorbcijas spektroskopija), gan atomu un molekulu starojuma emisija (emisijas spektroskopija un luminiscence).

Spektrofotometrijas pamatā ir selektīva elektromagnētiskā starojuma absorbcija in-vom. Mērot dažāda viļņa garuma starojuma absorbcijas iekšpusi, var iegūt absorbcijas spektru, t.i., absorbcijas atkarību no krītošās gaismas viļņa garuma. Absorbcijas spektrs ir salas kvalitatīvs raksturlielums. Kvantitatīvs raksturlielums ir absorbētās enerģijas daudzums vai šķīduma optiskais blīvums, kas ir atkarīgs no absorbējošās vielas koncentrācijas saskaņā ar Bouguer-Lambert-Beer likumu: D \u003d eIs, kur D ir optiskais blīvums, i ir slāņa biezums; с - koncentrācija, mol/l; e ir molārās absorbcijas koeficients (e = D pie I = 1 cm un c = 1 mol/l). E vērtība kalpo kā jutības raksturlielums: jo lielāka ir e vērtība, jo mazāku v-va daudzumu var noteikt. Daudzas vielas (īpaši organiskās) intensīvi absorbē starojumu UV un redzamajos apgabalos, kas ļauj tos tieši noteikt. Vairums jonu, gluži pretēji, vāji absorbē starojumu redzamajā spektra apgabalā (е? 10…1000), tāpēc tie parasti tiek pārnesti uz citiem, intensīvāk absorbējošiem savienojumiem, un tad tiek veikti mērījumi. Absorbcijas (optiskā blīvuma) mērīšanai tiek izmantoti divu veidu spektrālie instrumenti: fotoelektrokolorimetri (ar rupju monohromatizāciju) un spektrofotometri (ar smalkāku monohromatizāciju). Visizplatītākā ir fotometriskā analīzes metode, kuras kvantitatīvās noteikšanas pamatā ir Bouguer-Lambert-Beer likums. Galvenās fotometrisko mērījumu metodes ir: molārās gaismas absorbcijas koeficienta metode, kalibrēšanas līknes metode, standarta metode (salīdzināšanas metode), aditīvā metode. Molārās gaismas absorbcijas koeficienta metodē mēra pētāmā šķīduma optisko blīvumu D un, izmantojot zināmo molārās gaismas absorbcijas koeficienta e vērtību, aprēķina absorbējošās vielas koncentrāciju šķīdumā: c \u003d D / (e I). Kalibrēšanas līknes metodē no nosakāmā komponenta sagatavo virkni standartšķīdumu ar zināmu koncentrācijas vērtību un nosaka to optiskā blīvuma vērtību D.

Pēc iegūtajiem datiem tiek izveidots kalibrēšanas grafiks - šķīduma optiskā blīvuma atkarība no in-va koncentrācijas: D = f (c). Saskaņā ar Bucher-Lambert-Beer likumu grafiks ir taisna līnija. Pēc tam mēra testa šķīduma optisko blīvumu D un no kalibrēšanas līknes nosaka analizējamās vielas koncentrāciju. Salīdzināšanas metode (standarti) balstās uz standarta un testa šķīdumu optiskā blīvuma salīdzinājumu:

D st \u003d e * I * s st un D x \u003d e * I * s x,

no kurienes D x / D st \u003d e * I * s x / e * I * s st un c x \u003d s st * D x / D st. Pievienošanas metodē testa šķīduma optiskā blīvuma vērtības tiek salīdzinātas ar to pašu šķīdumu, pievienojot (ar a) zināmu daudzumu nosakāmās sastāvdaļas. Pamatojoties uz noteikšanu rezultātiem, aprēķina vielas koncentrāciju testa šķīdumā: D x \u003d e * I * c x un D x + a \u003d e * I * (c x + c a), no kurienes D x / D x + a \u003d e * I * c x / e * I * (c x + c a) un c x \u003d c a * D x / D x + a - D x. .

Atomu absorbcijas spektroskopija ir balstīta uz selektīvu starojuma absorbciju ar atomiem. Lai vielu pārnestu atomu stāvoklī, parauga šķīdumu ievada liesmā vai karsē īpašā kivetē. Rezultātā šķīdinātājs iztvaiko vai izdeg, un cietā viela tiek izsmidzināta. Lielākā daļa atomu paliek neuzbudinātā stāvoklī, un tikai neliela daļa tiek ierosināta ar sekojošu starojuma emisiju. Līniju kopa, kas atbilst absorbētā starojuma viļņu garumiem, t.i., spektram, ir kvalitatīvs raksturlielums, un šo līniju intensitāte ir attiecīgi salas kvantitatīvs raksturlielums.

Atomu emisijas spektroskopijas pamatā ir ierosināto atomu izstarotās gaismas intensitātes mērīšana. Ierosināšanas avoti var būt liesma, dzirksteļaizlāde, elektriskā loka uc Lai iegūtu emisijas spektrus, ierosmes avotā ievada paraugu pulvera vai šķīduma veidā, kur viela pāriet gāzveida stāvoklī vai daļēji sadalās. atomos un vienkāršās (pēc sastāva) molekulās. Vielas kvalitatīvais raksturlielums ir tās spektrs (t.i., līniju kopums emisijas spektrā), un kvantitatīvais raksturlielums ir šo līniju intensitāte.

Luminiscences pamatā ir ierosināto molekulu (atomu, jonu) starojuma emisija to pārejas laikā uz pamatstāvokli. Šajā gadījumā ierosmes avoti var būt ultravioletais un redzamais starojums, katoda stari, ķīmiskās reakcijas enerģija utt. Starojuma enerģija (luminiscence) vienmēr ir mazāka par absorbēto enerģiju, jo daļa no absorbētās enerģijas tiek pārvērsta siltumu pat pirms emisijas sākuma. Tāpēc luminiscences emisijai vienmēr ir īsāks viļņa garums nekā ierosmes laikā absorbētās gaismas viļņa garums. Luminiscenci var izmantot gan vielu noteikšanai (pēc viļņa garuma), gan to kvantitatīvai noteikšanai (pēc starojuma intensitātes). Elektroķīmiskās analīzes metodes balstās uz vielas mijiedarbību ar elektrisko strāvu. Šajā gadījumā notiekošie procesi tiek lokalizēti vai nu uz elektrodiem, vai elektrodu tuvumā. Lielākā daļa metožu ir pirmās no šiem veidiem. Potenciometrija. Elektrodu process ir neviendabīga reakcija, kurā lādēta daļiņa (jons, elektrons) tiek pārnesta caur fāzes robežu. Šādas pārneses rezultātā uz elektroda virsmas rodas potenciāla atšķirība, jo veidojas dubults elektriskais slānis. Tāpat kā jebkurš process, elektrodu reakcija galu galā nonāk līdzsvarā, un uz elektroda tiek izveidots līdzsvara potenciāls.

Līdzsvara elektrodu potenciālu vērtību mērīšana ir potenciometriskās analīzes metodes uzdevums. Mērījumus veic elektroķīmiskajā šūnā, kas sastāv no 2 puselementiem. Viens no tiem satur indikatorelektrodu (kura potenciāls ir atkarīgs no nosakāmo jonu koncentrācijas šķīdumā saskaņā ar Nernsta vienādojumu), bet otrs - atskaites elektrods (kura potenciāls ir nemainīgs un nav atkarīgs par šķīduma sastāvu). Šo metodi var īstenot kā tiešo potenciometriju vai potenciometrisko titrēšanu. Pirmajā gadījumā indikatora elektroda potenciālu analizējamajā šķīdumā mēra attiecībā pret atsauces elektrodu un, izmantojot Nernsta vienādojumu, aprēķina nosakāmā jona koncentrāciju. Potenciometriskās titrēšanas variantā nosakāmo jonu titrē ar piemērotu reaģentu, vienlaikus uzraugot indikatora elektroda potenciāla izmaiņas. Pamatojoties uz iegūtajiem datiem, tiek veidota titrēšanas līkne (indikatora elektroda potenciāla atkarība no pievienotā titranta tilpuma). Līknē pie ekvivalences punkta ir krasas indikatora elektroda potenciālās vērtības izmaiņas (potenciāla lēciens), kas ļauj aprēķināt nosakāmā jona saturu šķīdumā. Elektrodu procesi ir ļoti dažādi. Kopumā tos var iedalīt 2 lielās grupās: procesi, kas notiek ar elektronu pārnesi (t.i., faktiskie elektroķīmiskie procesi), un procesi, kas saistīti ar jonu pārnesi (šajā gadījumā elektrods ir raksturīgs jonu vadītspēja). Pēdējā gadījumā mēs runājam par tā sauktajiem jonu selektīvajiem membrānas elektrodiem, kurus pašlaik plaši izmanto. Šāda elektroda potenciāls šķīdumā, kas satur jonus, kas jānosaka, ir atkarīgs no to koncentrācijas saskaņā ar Nernsta vienādojumu. Stikla elektrods, ko izmanto pH-metrijā, arī pieder pie tāda paša veida elektrodiem. Iespēja izveidot lielu skaitu membrānas elektrodu ar augstu selektivitāti pret noteiktiem joniem ir izdalījusi šo potenciometriskās analīzes jomu neatkarīgā nozarē - jonometrijā.

Polarogrāfija. Strāvai pārejot elektroķīmiskajā šūnā, tiek novērota elektrodu potenciālu vērtību novirze no to līdzsvara vērtībām. Vairāku iemeslu dēļ notiek tā sauktā elektrodu polarizācija. Šīs analīzes metodes pamatā ir polarizācijas parādība, kas rodas elektrolīzes laikā uz elektroda ar mazu virsmu. Izmantojot šo metodi, elektrodiem, kas iegremdēti testa šķīdumā, tiek piemērota pieaugoša potenciāla starpība. Ar nelielu potenciālu starpību caur šķīdumu praktiski nav strāvas (tā sauktā atlikušā strāva). Palielinoties potenciālajai starpībai līdz vērtībai, kas ir pietiekama elektrolīta sadalīšanai, strāva strauji palielinās. Šo potenciālu starpību sauc par sadalīšanās potenciālu. Izmērot caur risinājumu plūstošās strāvas stipruma atkarību no pielietotā sprieguma lieluma, var konstruēt t.s. strāvas-sprieguma līkne, kas ļauj pietiekami precīzi noteikt šķīduma kvalitatīvo un kvantitatīvo sastāvu. Tajā pašā laikā vielas kvalitatīvais raksturlielums ir potenciālu starpības lielums, kas ir pietiekams tās elektroķīmiskai sadalīšanai (pusviļņa potenciāls E S), un kvantitatīvais raksturlielums ir strāvas stipruma pieauguma lielums tās elektroķīmiskās sadalīšanās dēļ. risinājums (viļņa garums H vai ierobežojošās difūzijas strāvas un atlikušās strāvas vērtību atšķirība). Lai kvantitatīvi noteiktu vielas koncentrāciju šķīdumā, izmanto šādas metodes: kalibrēšanas līknes metodi, standarta metodi, piedevu metodi. Konduktometriskā analīzes metode ir balstīta uz šķīduma elektriskās vadītspējas atkarību no elektrolīta koncentrācijas. To parasti izmanto konduktometriskās titrēšanas variantā, kurā ekvivalences punktu nosaka titrēšanas līknes izliekums (elektriskās vadītspējas atkarība no pievienotā titrēšanas daudzuma). Amperometriskā titrēšana ir sava veida potenciometriskā titrēšana, tikai indikatora elektrods ir polarogrāfiska ierīce, t.i. pielietots mikroelektrods ar uzliktu spriegumu.

FIZISKĀS ANALĪZES METODES, pamatojoties uz mijiedarbības radītās ietekmes mērīšanu. ar starojuma in-tion - kvantu vai daļiņu plūsma. Radiācijai ir aptuveni tāda pati loma kā reaģentam ķīmiskajās analīzes metodēs. izmērīts fiziskais. efekts ir signāls. Rezultātā vairākas vai daudzi signāla lieluma mērījumi un to statistiskā savienošana. apstrāde saņem analītu. signāls. Tas ir saistīts ar nosakāmo komponentu koncentrāciju vai masu.

Pamatojoties uz izmantotā starojuma raksturu, fizikālās analīzes metodes var iedalīt trīs grupās: 1) metodes, kurās izmanto parauga absorbēto primāro starojumu; 2) izmantojot parauga izkliedēto primāro starojumu; 3) izmantojot parauga emitēto sekundāro starojumu. Piemēram, masas spektrometrija pieder pie trešās grupas – primārais starojums šeit ir elektronu, gaismas kvantu, primāro jonu vai citu daļiņu plūsma, un sekundārais starojums ir sadalītie joni. masas un lādiņi.

No praktiskā viedokļa lietojumprogrammās biežāk izmanto citu fizikālo analīzes metožu klasifikāciju: 1) spektroskopisko. analīzes metodes - atomu emisija, atomu absorbcija, atomu fluorescences spektrometrija u.c. (sk., piemēram, Atomu absorbcijas analīzi, Atomu fluorescences analīzi, Infrasarkano staru spektroskopiju, Ultravioleto spektroskopiju), rentgenstaru spektroskopiju, tai skaitā rentgena fluorescences metodi un rentgenstaru spektroskopiju. staru spektrālā mikroanalīze, masas spektrometrija, elektronu paramagnētiskā rezonanse un kodolmagnētiskā rezonanse, elektronu spektrometrija; 2) kodol-no-fiz. un radioķīm. metodes - radioaktīvā analīze (sk. Aktivācijas analīze), kodolu gamma rezonanse, vai Mössbauer spektroskopija, izotopu atšķaidīšanas metode ", 3) citas metodes, piemēram. Rentgenstaru difraktometrija (sk. Difrakcijas metodes) u.c.

Fiziskās priekšrocības metodes: paraugu sagatavošanas vienkāršība (vairumā gadījumu) un paraugu kvalitatīva analīze, lielāka daudzpusība salīdzinājumā ar ķīmisko. un fiz.-ķīm. metodes (ieskaitot iespēju analizēt daudzkomponentu maisījumus), plaša dinamika. diapazons (t.i., spēja noteikt galvenos, piemaisījumus un mikrokomponentus), bieži zemas noteikšanas robežas gan koncentrācijā (līdz 10 -8%, neizmantojot koncentrāciju), gan masā (10 -10 -10 -20 g) , kas ļauj tērēt ārkārtīgi mazus paraugus un dažreiz veikt nesagraujošu analīzi. Daudzas fizikālās analīzes metodes ļauj veikt gan bruto, gan lokālu un slāni pa slāņa analīzi no telpām. izšķirtspēja līdz monatomiskajam līmenim. Fiziskās analīzes metodes ir ērtas automatizācijai.

Fizikas sasniegumu izmantošana analītikā. ķīmija noved pie jaunu analīzes metožu radīšanas. Jā, kon. 80. gadi parādījās induktīvi savienota plazmas masas spektrometrija, kodolmikrozonde (metode, kas balstīta uz reģistrāciju rentgena starojums, satraukti, bombardējot pētāmo paraugu ar paātrinātu jonu, parasti protonu, kūli). Fizikālo metožu pielietojuma jomas dabas objektu un tehnoloģiju analīzei paplašinās. materiāliem. Jauns impulss to attīstībai dos pāreju no teorētiskās attīstības. izveidot individuālu metožu pamatus vispārējā teorija fizikālās analīzes metodes. Šādu pētījumu mērķis ir noteikt fizisko. faktori, kas nodrošina visas sakarības analīzes procesā. Precīzas analīta attiecības atrašana. signāls ar noteiktā komponenta saturu paver ceļu "absolūtu" analīzes metožu izveidei, kurām nav nepieciešami salīdzināšanas paraugi. Vispārīgas teorijas izveide atvieglos fizikālo analīzes metožu savstarpējo salīdzināšanu, pareizu metodes izvēli konkrētu analītu risināšanai. uzdevumi, analīzes nosacījumu optimizācija.

Lit .: Danzer K., Tan E., Molkh D., Analytics. Sistemātisks apskats, tulk. no vācu val., M., 1981; Ewing G., Instrumentālās ķīmiskās analīzes metodes, trans. no angļu val., M., 1989; Ramendiks G.I., Šišovs V.V., "Analītiskās ķīmijas žurnāls", 1990, 45. sēj., 2. lpp. 237-48; Zolotovs Yu.A., Analītiskā ķīmija: problēmas un sasniegumi, M., 1992. G.I. Ramendiks.