1. Նմուշառում:

Լաբորատոր նմուշը բաղկացած է 10-50 գ նյութից, որը վերցվում է այնպես, որ դրա միջին բաղադրությունը համապատասխանի անալիտի ամբողջ խմբաքանակի միջին բաղադրությանը:

2. Նմուշի քայքայումը և դրա տեղափոխումը լուծույթին.

3. Հոլդինգ քիմիական ռեակցիա:

X-ը որոշվող բաղադրիչն է.

P-ն ռեակցիայի արդյունքն է.

R-ն ռեագենտ է:

4. Ռեակցիայի արտադրանքի, ռեագենտի կամ անալիտի ցանկացած ֆիզիկական պարամետրի չափում:

Անալիզի քիմիական մեթոդների դասակարգում

Ի Ըստ ռեակցիայի բաղադրիչների

1. Չափել P ձևավորված ռեակցիայի արտադրանքի քանակը (գրավիմետրիկ մեթոդ): Ստեղծել պայմաններ, որոնց դեպքում անալիտը ամբողջությամբ վերածվում է ռեակցիայի արտադրանքի. Այնուհետև անհրաժեշտ է, որ ռեակտիվ R-ն օտար նյութերով չնչին ռեակցիայի արտադրանք չտա, ֆիզիկական հատկություններորը նման կլինի արտադրանքի ֆիզիկական հատկություններին:

2. Հիմք ընդունելով X անալիտի հետ ռեակցիայի մեջ սպառված ռեագենտի քանակի չափումը.

– X-ի և R-ի միջև գործողությունը պետք է լինի ստոյխիոմետրիկ.

- արձագանքը պետք է արագ ընթանա.

- ռեագենտը չպետք է փոխազդի օտար նյութերի հետ.

– անհրաժեշտ է համարժեքության կետը սահմանելու միջոց, այսինքն. տիտրման պահը, երբ ռեագենտը ավելացվում է համարժեք քանակությամբ (ցուցանիշ, գույնի փոփոխություն, o-ի հզորությամբ, էլեկտրական հաղորդունակություն):

3. Արձանագրում է փոփոխությունները, որոնք տեղի են ունենում հենց X անալիտի հետ R ռեագենտի հետ փոխազդեցության գործընթացում (գազի վերլուծություն):

II Քիմիական ռեակցիաների տեսակները

1. Թթու-բազային.

2. Կրթություն բարդ միացություններ.

Թթու-բազային ռեակցիաներ.օգտագործվում է հիմնականում ուժեղ և թույլ թթուների և հիմքերի, դրանց աղերի ուղղակի քանակական որոշման համար։

Բարդ միացությունների առաջացման ռեակցիաներ.որոշված ​​նյութերը ռեակտիվների ազդեցությամբ վերածվում են բարդ իոնների և միացությունների։

Հետևյալ տարանջատման և որոշման մեթոդները հիմնված են բարդ ձևավորման ռեակցիաների վրա.

1) տարանջատումը տեղումների միջոցով.

2) արդյունահանման եղանակը (ջրում չլուծվող բարդ միացությունները հաճախ լավ են լուծվում օրգանական լուծիչներում՝ բենզոլ, քլորոֆորմ - բարդ միացությունները ջրային փուլերից ցրվածներին տեղափոխելու գործընթացը կոչվում է արդյունահանում);

3) ֆոտոմետրիկ (Co ազոտային աղով) - չափել բարդ միացությունների լուծույթների օպտիմալ խտությունը.

4) Տիտրաչափական անալիզի մեթոդ

5) վերլուծության գրավիմետրիկ մեթոդ.

1) ցեմենտացման մեթոդ - մետաղի Me իոնների լուծույթի նվազեցում.

2) էլեկտրոլիզ սնդիկի կաթոդով - սնդիկի կաթոդով լուծույթի էլեկտրոլիզի ժամանակ շատ տարրերի իոնները էլեկտրական հոսանքով կրճատվում են դեպի Me, որոնք լուծվում են սնդիկի մեջ՝ առաջացնելով ամալգամ։ Այլ Me-ի իոնները մնում են լուծույթի մեջ.

3) նույնականացման եղանակը.

4) տիտրաչափական մեթոդներ.

5) էլեկտրագրավիմետրիկ - փորձարկման լուծույթով անցնում է էլ. որոշակի լարման հոսանք, մինչ Me իոնները վերականգնվում են Me վիճակին, թողարկվածը կշռվում է.

6) կուլոմետրիկ մեթոդ - նյութի քանակությունը որոշվում է էլեկտրաէներգիայի քանակով, որը պետք է ծախսվի վերլուծված նյութի էլեկտրաքիմիական փոխակերպման համար. Անալիզի ռեակտիվները հայտնաբերվում են Ֆարադեյի օրենքի համաձայն.

M-ը որոշվող տարրի քանակն է.

F-ը Ֆարադայի թիվն է (98500 C);

Ա - ատոմային զանգվածտարր;

n-ը տվյալ տարրի էլեկտրաքիմիական փոխակերպման մեջ ներգրավված էլեկտրոնների թիվն է.

Q-ն էլեկտրաէներգիայի քանակն է (Q = I ∙ τ):

7) վերլուծության կատալիտիկ մեթոդ.

8) բեւեռագրական;

III Տարբեր տեսակի փուլային փոխակերպումների օգտագործման հիման վրա տարանջատման մեթոդների դասակարգում.

Հայտնի են փուլերի միջև հավասարակշռության հետևյալ տեսակները.

Հավասարակշռություն L-G կամ T-G օգտագործվում է վերլուծության մեջ, երբ նյութերը արտանետվում են գազային փուլ (CO 2 , H 2 O և այլն):

Հավասարակշռությունը W 1 - W 2 դիտվում է արդյունահանման մեթոդով և սնդիկի կաթոդով էլեկտրոլիզի ժամանակ:

Ժ–Տ–ն բնորոշ է պինդ ֆազի մակերեսին նստեցման և տեղումների գործընթացներին։

Վերլուծության մեթոդները ներառում են.

1. գրավիմետրիկ;

2. տիտրաչափական;

3 օպտիկական;

4. էլեկտրաքիմիական;

5. կատալիտիկ.

Բաժանման մեթոդները ներառում են.

1. տեղումներ;

2. արդյունահանում;

3. քրոմատոգրաֆիա;

4. իոնափոխանակություն.

Համակենտրոնացման մեթոդները ներառում են.

1. տեղումներ;

2. արդյունահանում;

3. grouting;

4. մերկացում.

Ֆիզիկական վերլուծության մեթոդներ

Բնորոշ առանձնահատկությունն այն է, որ նրանք ուղղակիորեն չափում են համակարգի ցանկացած ֆիզիկական պարամետր, որը կապված է առանց նախնական քիմիական ռեակցիայի որոշվող տարրի քանակի հետ:

Ֆիզիկական մեթոդները ներառում են մեթոդների երեք հիմնական խումբ.

I Նյութի հետ ճառագայթման փոխազդեցության կամ նյութի ճառագայթման չափման վրա հիմնված մեթոդներ:

II Էլ.-ի պարամետրերի չափման վրա հիմնված մեթոդներ. կամ նյութի մագնիսական հատկությունները։

IIIՄեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութերի մեխանիկական կամ մոլեկուլային հատկությունների խտության կամ այլ պարամետրերի չափման վրա:

Ատոմների արտաքին վալենտային էլեկտրոնների էներգիայի անցման վրա հիմնված մեթոդներ. ներառում են ատոմային արտանետման և ատոմային կլանման վերլուծության մեթոդները:

Ատոմային արտանետումների վերլուծություն.

1) Ֆլեյմի ֆոտոմետրիա - վերլուծված լուծույթը ցողվում է գազի այրիչի բոցի մեջ. Բարձր ջերմաստիճանի ազդեցության տակ ատոմները անցնում են գրգռված վիճակի։ Արտաքին վալենտային էլեկտրոնները շարժվում են դեպի ավելի բարձր էներգիայի մակարդակներ: Էլեկտրոնների հակառակ անցումը հիմնական էներգիայի մակարդակին ուղեկցվում է ճառագայթմամբ, որի ալիքի երկարությունը կախված է նրանից, թե որ տարրի ատոմներն են եղել բոցում։ Որոշակի պայմաններում ճառագայթման ինտենսիվությունը համաչափ է բոցի մեջ գտնվող տարրի ատոմների թվին, իսկ ճառագայթման ալիքի երկարությունը բնութագրում է նմուշի որակական բաղադրությունը։

2) վերլուծության արտանետումների մեթոդը՝ սպեկտրալ. Նմուշը մտցվում է աղեղի կամ խտացված կայծի բոցի մեջ, բարձր ջերմաստիճանի պայմաններում ատոմները անցնում են գրգռված վիճակի, մինչդեռ էլեկտրոնները գնում են ոչ միայն ամենամոտն հիմնական, այլև ավելի հեռավոր էներգիայի մակարդակները:

Ճառագայթումը տարբեր ալիքի երկարությունների լույսի թրթիռների բարդ խառնուրդ է: Արտանետումների սպեկտրը տարրալուծվում է հատուկի հիմնական մասերի: գործիքներ, սպեկտրոմետրեր և լուսանկարչություն։ Սպեկտրի առանձին գծերի ինտենսիվության դիրքի համեմատությունը համապատասխան ստանդարտի գծերի հետ թույլ է տալիս որոշել նմուշի որակական և քանակական վերլուծությունը:

Ատոմային կլանման վերլուծության մեթոդներ.

Մեթոդը հիմնված է որոշվող տարրի չգրգռված ատոմների կողմից որոշակի ալիքի երկարության լույսի կլանման չափման վրա։ Հատուկ ճառագայթման աղբյուրը արտադրում է ռեզոնանսային ճառագայթում, այսինքն. ճառագայթում, որը համապատասխանում է էլեկտրոնի անցմանը նվազագույն էներգիա ունեցող ամենացածր ուղեծրին, նրան ամենամոտ ուղեծրից ավելի շատ բարձր մակարդակէներգիա. Լույսի ինտենսիվության նվազումը, երբ այն անցնում է բոցի միջով, որոշվող տարրի ատոմների էլեկտրոնների գրգռված վիճակի տեղափոխման պատճառով, համաչափ է դրանում չգրգռված ատոմների թվին։ Ատոմային կլանման մեջ օգտագործվում են մինչև 3100 ° C ջերմաստիճան ունեցող այրվող խառնուրդներ, ինչը մեծացնում է որոշվող տարրերի քանակը՝ համեմատած բոցի լուսաչափության հետ:

Ռենտգեն լյումինեսցենտ և ռենտգենյան ճառագայթում

Ռենտգեն ֆլուորեսցենտ. նմուշը ենթարկվում է ռենտգենյան ճառագայթների: վերին էլեկտրոններ. Ատոմի միջուկին ամենամոտ ուղեծրերը նոկաուտ են անում ատոմներից։ Նրանց տեղը զբաղեցնում են ավելի հեռավոր ուղեծրերի էլեկտրոնները։ Այս էլեկտրոնների անցումը ուղեկցվում է երկրորդական ռենտգենյան ճառագայթման ի հայտ գալով, որի ալիքի երկարությունը ֆունկցիոնալորեն կապված է տարրի ատոմային թվի հետ։ Ալիքի երկարություն - նմուշի որակական կազմը; ինտենսիվություն - նմուշի քանակական կազմը.

Միջուկային ռեակցիաների վրա հիմնված մեթոդներ՝ ռադիոակտիվ: Նյութը ենթարկվում է նեյտրոնային ճառագայթման, տեղի են ունենում միջուկային ռեակցիաներ և ձևավորվում են տարրերի ռադիոակտիվ իզոտոպներ։ Այնուհետև նմուշը տեղափոխվում է լուծույթ և տարրերն առանձնանում են քիմիական մեթոդներով: Դրանից հետո չափվում է նմուշի յուրաքանչյուր տարրի ռադիոակտիվ ճառագայթման ինտենսիվությունը, և զուգահեռաբար վերլուծվում է հղման նմուշը: Համեմատվում է տեղեկատու նմուշի առանձին ֆրակցիաների և վերլուծված նյութի ռադիոակտիվ ճառագայթման ինտենսիվությունը և եզրակացություններ են արվում տարրերի քանակական պարունակության վերաբերյալ: Հայտնաբերման սահմանը 10 -8 - 10 -10%:

1. Կոնդուկտոմետրիկ - հիմնված է լուծույթների կամ գազերի էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա:

2. Պոտենցիոմետրիկ - կա ուղղակի և պոտենցիոմետրիկ տիտրման մեթոդ:

3. Ջերմաէլեկտրական - հիմնված է ջերմաէլեկտրաշարժիչ ուժի առաջացման վրա, որն առաջացել է պողպատի շփման տեղը տաքացնելիս և այլն։

4. Զանգվածային սպեկտրալ - օգտագործվում է ուժեղ տարրերի և մագնիսական դաշտերի օգնությամբ, գազային խառնուրդները բաժանվում են բաղադրիչների՝ բաղադրիչների ատոմներին կամ մոլեկուլային կշիռներին համապատասխան։ Այն օգտագործվում է իզոտոպների խառնուրդի ուսումնասիրության մեջ։ իներտ գազեր, խառնուրդներ օրգանական նյութեր.

Դենսիտոմետրիա - հիմնված է խտության չափման վրա (լուծույթներում նյութերի կոնցենտրացիայի որոշում): Կազմը որոշելու համար չափվում են մածուցիկությունը, մակերեսային լարվածությունը, ձայնի արագությունը, էլեկտրական հաղորդունակությունը և այլն։

Նյութերի մաքրությունը որոշելու համար չափվում է եռման կամ հալման կետը։

Ֆիզիկական և քիմիական հատկությունների կանխատեսում և հաշվարկ

Նյութերի ֆիզիկաքիմիական հատկությունների կանխատեսման տեսական հիմքերը

Մոտավոր կանխատեսման հաշվարկ

Կանխատեսումը ենթադրում է ֆիզիկաքիմիական հատկությունների գնահատում, որը հիմնված է նախնական տվյալների նվազագույն քանակի վրա, ինչպես նաև կարող է ենթադրել հետազոտվող նյութի հատկությունների վերաբերյալ փորձնական տեղեկատվության ամբողջական բացակայություն («բացարձակ» կանխատեսումը հիմնված է միայն ստոյխիոմետրիկ բանաձևի մասին տեղեկատվության վրա. միացությունը):

Վերլուծության բազմաթիվ տեսակներ կան. Նրանք կարող են դասակարգվել ըստ տարբեր չափանիշների.

- ստացված տեղեկատվության բնույթով. Տարբերել որակական վերլուծություն(այս դեպքում պարզում են, թե ինչից է բաղկացած այս նյութը, որ բաղադրիչներն են ներառված նրա բաղադրության մեջ) և քանակական վերլուծություն(որոշել որոշ բաղադրիչների պարունակությունը, օրինակ՝ ըստ քաշի տոկոսներով կամ տարբեր բաղադրիչների հարաբերակցությունը): Որակական և քանակական անալիզի սահմանագիծը խիստ պայմանական է հատկապես միկրոկեղտաջրերի ուսումնասիրության մեջ։ Այսպիսով, եթե որակական վերլուծության ընթացքում որոշակի բաղադրիչ չի հայտնաբերվել, ապա անհրաժեշտ է նշել, թե այս բաղադրիչի նվազագույն քանակությունը կարող է հայտնաբերվել այս մեթոդով: Թերևս որակական վերլուծության բացասական արդյունքը ոչ թե բաղադրիչի բացակայությամբ է պայմանավորված, այլ օգտագործվող մեթոդի անբավարար զգայունությամբ։ Մյուս կողմից, քանակական վերլուծությունը միշտ կատարվում է՝ հաշվի առնելով ուսումնասիրվող նյութի նախկինում հայտնաբերված որակական կազմը։

- դասակարգում ըստ վերլուծության օբյեկտների՝ տեխնիկական, կլինիկական, դատաբժշկականև այլն։

- դասակարգում ըստ սահմանման օբյեկտների.

Մի շփոթեք տերմինները - վերլուծելԵվ որոշել.Օբյեկտներ սահմանումներանվանեք այն բաղադրիչները, որոնց բովանդակությունը պետք է հաստատվի կամ հուսալիորեն հայտնաբերվի: Հաշվի առնելով որոշվող բաղադրիչի բնույթը՝ առանձնանում են վերլուծության տարբեր տեսակներ (Աղյուսակ 1.1):

Աղյուսակ 1-1. Վերլուծության տեսակների դասակարգում (ըստ սահմանման կամ հայտնաբերման օբյեկտների)

Վերլուծության տեսակը	Սահմանման (կամ հայտնաբերման) օբյեկտ	Օրինակ	Կիրառման տարածք
Իզոտոպիկ	Միջուկային լիցքի և զանգվածային թվի տրված արժեքներով ատոմներ (իզոտոպներ)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Միջուկային էներգիա, աղտոտվածության վերահսկում միջավայրը, բժշկություն, հնագիտության և այլն։
տարերային	Միջուկային լիցքի տրված արժեքներով ատոմներ (տարրեր)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Ամենուր
Իրական	Տարրի ատոմները (իոնները) տվյալ օքսիդացման վիճակում կամ տվյալ կազմի միացություններում (տարրի ձևը)	Cr(III), Fe 2+, Hg բարդ միացություններում	Քիմիական տեխնոլոգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, երկրաբանություն, մետալուրգիա և այլն:
Մոլեկուլային	Տվյալ կազմով և կառուցվածքով մոլեկուլներ	Բենզոլ, գլյուկոզա, էթանոլ	Բժշկություն, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, ագրոքիմիա, քիմիական տեխնոլոգիա, քրեագիտություն։
Կառուցվածքային խումբ կամ ֆունկցիոնալ	Տրված կառուցվածքային բնութագրերով և նմանատիպ հատկություններով մոլեկուլների գումարը (իզոմերների և հոմոլոգների գումարը)	Սահմանափակել ածխաջրածինները, մոնոսաքարիդ սպիրտներ	Քիմիական տեխնոլոգիա, սննդի արդյունաբերություն, բժշկություն։
փուլ	Փուլ կամ տարր տվյալ փուլում	Գրաֆիտը պողպատի մեջ, քվարցը գրանիտի մեջ	Մետալուրգիա, երկրաբանություն, շինանյութերի տեխնոլոգիա։

«Ըստ սահմանման օբյեկտների» դասակարգումը շատ կարևոր է, քանի որ այն օգնում է ընտրել վերլուծության իրականացման համապատասխան եղանակը (վերլուծական մեթոդ): Այո, համար տարրական վերլուծությունհաճախ օգտագործվում են սպեկտրալ մեթոդներ, որոնք հիմնված են տարբեր ալիքների երկարությունների ատոմների ճառագայթման գրանցման վրա: Սպեկտրային մեթոդների մեծ մասը ներառում է անալիտի ամբողջական ոչնչացում (ատոմիզացիա): Եթե ​​անհրաժեշտ է պարզել ուսումնասիրվող օրգանական նյութի բաղադրությունը կազմող տարբեր մոլեկուլների բնույթը և քանակական պարունակությունը ( մոլեկուլային վերլուծություն), ապա ամենահարմար մեթոդներից մեկը կլինի քրոմատոգրաֆիան, որը չի ենթադրում մոլեկուլների ոչնչացում։

ընթացքում տարրական վերլուծությունբացահայտել կամ քանակականացնել տարրերը՝ անկախ դրանց օքսիդացման աստիճանից կամ որոշակի մոլեկուլների բաղադրության մեջ ներառված լինելուց: Փորձարկման նյութի ամբողջական տարրական կազմը որոշվում է հազվադեպ դեպքերում: Սովորաբար բավական է որոշել որոշ տարրեր, որոնք էականորեն ազդում են ուսումնասիրվող օբյեկտի հատկությունների վրա:

Իրականվերլուծությունը որպես ինքնուրույն ձև սկսեց առանձնացվել համեմատաբար վերջերս, ավելի վաղ այն համարվում էր տարրականի մաս։ Նյութական վերլուծության նպատակն է առանձին որոշել նույն տարրի տարբեր ձևերի բովանդակությունը: Օրինակ, քրոմը (III) և քրոմը (VI) կեղտաջրերում: Նավթամթերքում «սուլֆատ ծծումբը», «ազատ ծծումբը» և «սուլֆիդային ծծումբը» որոշվում են առանձին: Ուսումնասիրելով բնական ջրերի բաղադրությունը՝ նրանք պարզում են, թե սնդիկի որ մասն է առկա ուժեղ (չտարանջատող) բարդ և տարերային տարրերի տեսքով։ օրգանական միացություններ, իսկ որոնք՝ ազատ իոնների տեսքով։ Այս առաջադրանքները ավելի բարդ են, քան տարրական վերլուծության առաջադրանքները:

Մոլեկուլային վերլուծությունհատկապես կարևոր է օրգանական նյութերի և կենսագեն ծագման նյութերի ուսումնասիրության մեջ։ Օրինակ կարող է լինել բենզինի կամ արտաշնչված օդում ացետոնի որոշումը: Նման դեպքերում անհրաժեշտ է հաշվի առնել ոչ միայն բաղադրությունը, այլեւ մոլեկուլների կառուցվածքը։ Իրոք, ուսումնասիրվող նյութում կարող են լինել որոշված ​​բաղադրիչի իզոմերներ և հոմոլոգներ: Այսպիսով, հաճախ անհրաժեշտ է լինում որոշել գլյուկոզայի պարունակությունը նրա իզոմերներից շատերի և հարակից այլ միացությունների, օրինակ՝ սախարոզայի առկայության դեպքում։

Երբ խոսքը վերաբերում է բոլոր մոլեկուլների ընդհանուր պարունակությունը որոշելուն, որոնք ունեն որոշ ընդհանուր կառուցվածքային առանձնահատկություններ, նույն ֆունկցիոնալ խմբերը և, հետևաբար, փակ. Քիմիական հատկություններ, օգտագործեք տերմինը կառուցվածքային-խմբ(կամ ֆունկցիոնալ)վերլուծություն։ Օրինակ, սպիրտների քանակը (ՕՀ խումբ ունեցող օրգանական միացություններ) որոշվում է մետաղական նատրիումով բոլոր սպիրտների համար ընդհանուր ռեակցիայի իրականացման միջոցով, այնուհետև չափելով արձակված ջրածնի ծավալը։ Չհագեցած ածխաջրածինների քանակը (կրկնակի կամ եռակի կապեր ունեցող) որոշվում է յոդով օքսիդացնելով։ Նույն տեսակի բաղադրիչների ընդհանուր պարունակությունը երբեմն նաև հաստատվում է անօրգանական վերլուծության մեջ, օրինակ՝ հազվագյուտ հողային տարրերի ընդհանուր պարունակությունը:

Վերլուծության հատուկ տեսակ է փուլային վերլուծություն. Այսպիսով, չուգունի և պողպատի ածխածինը կարող է լուծվել երկաթի մեջ, կարող է ձևավորվել քիմիական միացություններերկաթով (կարբիդներով) և կարող է ձևավորել առանձին փուլ (գրաֆիտ): Արտադրանքի ֆիզիկական հատկությունները (ուժ, կարծրություն և այլն) կախված են ոչ միայն ածխածնի ընդհանուր պարունակությունից, այլև այդ ձևերի միջև ածխածնի բաշխումից։ Հետևաբար, մետաղագործներին հետաքրքրում է ոչ միայն չուգունի կամ պողպատի ընդհանուր ածխածնի պարունակությունը, այլ նաև այդ նյութերում գրաֆիտի առանձին փուլի (ազատ ածխածնի) առկայությունը, ինչպես նաև այս փուլի քանակական պարունակությունը:

Անալիտիկ քիմիայի հիմնական դասընթացի հիմնական ուղղությունը տարրական և մոլեկուլային վերլուծությունն է: Անալիզի այլ տեսակներում օգտագործվում են շատ կոնկրետ մեթոդներ, իսկ իզոտոպային, փուլային և կառուցվածքային խմբերի վերլուծությունները ներառված չեն հիմնական դասընթացի ծրագրում:

Դասակարգում ըստ արդյունքների ճշգրտության, անալիզների տևողության և արժեքի:Վերլուծության պարզեցված, արագ և էժան տարբերակը կոչվում է էքսպրես վերլուծություն. Դրանց իրականացման համար նրանք հաճախ օգտագործում են փորձարկման մեթոդներ.Օրինակ, ցանկացած մարդ (ոչ վերլուծաբան) կարող է գնահատել բանջարեղենի նիտրատի պարունակությունը (շաքար մեզի մեջ, ծանր մետաղներՎ խմելու ջուրև այլն), օգտագործելով հատուկ ցուցիչ թուղթ. Արդյունքը տեսանելի կլինի աչքին, քանի որ բաղադրիչի պարունակությունը որոշվում է թղթին կցված գունային սանդղակի միջոցով: Փորձարկման մեթոդները չեն պահանջում նմուշի հանձնում լաբորատորիա, փորձարկման նյութի որևէ մշակում. այս մեթոդները չեն օգտագործում թանկարժեք սարքավորումներ և չեն կատարում հաշվարկներ: Կարևոր է միայն, որ արդյունքը կախված չլինի ուսումնասիրվող նյութում այլ բաղադրիչների առկայությունից, և դրա համար անհրաժեշտ է, որ ռեակտիվները, որոնցով թուղթը ներծծվում է դրա արտադրության ընթացքում, պետք է լինեն հատուկ: Շատ դժվար է ապահովել թեստավորման մեթոդների յուրահատկությունը, և վերլուծության այս տեսակը լայն տարածում է գտել միայն ք վերջին տարիները XX դար.. Իհարկե, թեստային մեթոդները չեն կարող ապահովել վերլուծության բարձր ճշգրտություն, բայց դա միշտ չէ, որ պահանջվում է։

Էքսպրես վերլուծության ուղիղ հակառակը. արբիտրաժային վերլուծություն.Դրա հիմնական պահանջը արդյունքների առավելագույն հնարավոր ճշգրտության ապահովումն է։ Արբիտրաժային վերլուծություններն իրականացվում են բավականին հազվադեպ (օրինակ, արդյունաբերական արտադրանքի արտադրողի և սպառողի միջև կոնֆլիկտը լուծելու համար): Նման վերլուծություններ կատարելու համար ներգրավված են ամենաորակյալ կատարողները, կիրառվում են ամենահուսալի և բազմիցս ապացուցված մեթոդները։ Նման վերլուծության կատարման վրա ծախսված ժամանակը, ինչպես նաև դրա արժեքը հիմնարար նշանակություն չունեն:

Էքսպրես և արբիտրաժային վերլուծության միջև միջանկյալ տեղ՝ ճշտության, տևողության, արժեքի և այլ ցուցանիշների առումով, զբաղեցնում է այսպես կոչված. սովորական թեստեր. Գործարանում և այլ հսկիչ-վերլուծական լաբորատորիաներում կատարված անալիզների հիմնական մասը հենց այս տեսակին է։

Կան դասակարգման այլ եղանակներ, վերլուծության այլ տեսակներ։ Օրինակ, հաշվի առեք ուսումնասիրվող նյութի զանգվածը, որն ուղղակիորեն օգտագործվում է վերլուծության ընթացքում: Համապատասխան դասակարգման շրջանակներում կան մակրովերլուծություն(կիլոգրամ, լիտր), կիսամյակային միկրովերլուծություն(գրամի կոտորակներ, միլիլիտր) և միկրովերլուծություն. Վերջին դեպքում օգտագործվում են միլիգրամի կամ ավելի քիչ կարգի կշռումներ, լուծույթների ծավալները չափվում են միկրոլիտրներով, իսկ ռեակցիայի արդյունքը երբեմն պետք է դիտարկել մանրադիտակի տակ։ Միկրոանալիզը հազվադեպ է օգտագործվում անալիտիկ լաբորատորիաներում:

1.3. Վերլուծության մեթոդներ

«Անալիտիկ մեթոդ» հասկացությունն ամենակարևորն է անալիտիկ քիմիայի համար։ Այս եզրույթն օգտագործվում է, երբ ցանկանում են բացահայտել այս կամ այն ​​վերլուծության էությունը, դրա հիմնական սկզբունքը։ Վերլուծության մեթոդը վերլուծության անցկացման բավականին ունիվերսալ և տեսականորեն հիմնավորված միջոց է, անկախ նրանից, թե որ բաղադրիչն է որոշվում և կոնկրետ ինչ է վերլուծվում։Գոյություն ունեն մեթոդների երեք հիմնական խումբ (նկ. 1-1): Դրանցից մի քանիսը հիմնականում ուղղված են ուսումնասիրվող խառնուրդի բաղադրիչները բաժանելուն (հետագա վերլուծությունն առանց այս գործողության պարզվում է, որ ոչ ճշգրիտ կամ նույնիսկ անհնար է): Տարանջատման ընթացքում սովորաբար առաջանում է նաև որոշվող բաղադրիչների կոնցենտրացիան (տե՛ս Գլուխ 8): Օրինակ կարող են լինել արդյունահանման մեթոդները կամ իոնների փոխանակման մեթոդները: Որակական վերլուծության ընթացքում օգտագործվում են այլ մեթոդներ, դրանք ծառայում են մեզ հետաքրքրող բաղադրիչների հուսալի նույնականացմանը (նույնականացմանը): Երրորդը՝ ամենաբազմաթիվը, նախատեսված են բաղադրիչների քանակական որոշման համար։ Համապատասխան խմբերը կոչվում են տարանջատման և համակենտրոնացման մեթոդներ, նույնականացման մեթոդներ և որոշման մեթոդներ:Առաջին երկու խմբերի մեթոդները, որպես կանոն , խաղալ օժանդակ դեր; դրանք կքննարկվեն ավելի ուշ: Ամենաբարձր արժեքըպրակտիկայի համար ունեն որոշման մեթոդներ.

Բացի երեք հիմնական խմբերից, կան հիբրիդմեթոդները։ Նկար 1.1-ը ցույց չի տալիս այս մեթոդները: Հիբրիդային մեթոդներում բաղադրիչների տարանջատումը, նույնականացումը և որոշումը օրգանապես համակցված են մեկ գործիքում (կամ գործիքների մեկ հավաքածուում): Այս մեթոդներից ամենակարեւորը քրոմատոգրաֆիկ անալիզն է: Հատուկ սարքում (քրոմատոգրաֆ) փորձանմուշի (խառնուրդի) բաղադրիչներն առանձնացված են, քանի որ դրանք տարբեր արագությամբ շարժվում են պինդ փոշիով (սորբենտով) լցված սյունակի միջով։ Բաղադրիչի սյունակից ազատման պահին գնահատվում է դրա բնույթը և այդպիսով նույնականացվում են նմուշի բոլոր բաղադրիչները: Սյունակից դուրս եկող բաղադրիչներն իրենց հերթին ընկնում են սարքի մեկ այլ մաս, որտեղ հատուկ սարքը՝ դետեկտորը, չափում և գրանցում է բոլոր բաղադրիչների ազդանշանները։ Հաճախ բոլոր բաղադրիչների բովանդակության ավտոմատ հաշվարկն անմիջապես իրականացվում է: Հասկանալի է, որ քրոմատոգրաֆիական անալիզը չի կարող դիտարկվել միայն որպես բաղադրիչների տարանջատման մեթոդ, կամ միայն որպես քանակական որոշման մեթոդ, դա հենց հիբրիդային մեթոդ է։

Որոշման յուրաքանչյուր մեթոդ միավորում է բազմաթիվ հատուկ մեթոդներ, որոնցում չափվում է նույն ֆիզիկական մեծությունը: Օրինակ, քանակական վերլուծություն իրականացնելու համար կարելի է չափել էլեկտրոդի պոտենցիալը, որը ընկղմված է փորձարկման լուծույթի մեջ, այնուհետև, օգտագործելով գտնված պոտենցիալ արժեքը, հաշվարկել լուծույթի որոշակի բաղադրիչի պարունակությունը: Բոլոր մեթոդները, որտեղ հիմնական գործողությունը էլեկտրոդի ներուժի չափումն է, համարվում են հատուկ դեպքեր: պոտենցիոմետրիկ մեթոդ. Մեթոդաբանությունը մեկին կամ մյուսին վերագրելիս վերլուծական մեթոդԿարևոր չէ, թե ինչ առարկա է ուսումնասիրվում, ինչ նյութեր են որոշվում և ինչ ճշգրտությամբ, ինչ սարք է օգտագործվում և ինչպես են կատարվում հաշվարկները, դա միայն կարևոր է. այն, ինչ մենք չափում ենք.Չափվել է վերլուծության ժամանակ ֆիզիկական քանակություն, կախված անալիտի կոնցենտրացիայից, սովորաբար կոչվում է վերլուծական ազդանշան.

Նմանապես կարելի է առանձնացնել մեթոդը սպեկտրալ վերլուծություն.Այս դեպքում հիմնական գործողությունը նմուշի կողմից որոշակի ալիքի երկարությամբ արձակված լույսի ինտենսիվության չափումն է: Մեթոդ տիտրաչափական (ծավալային) վերլուծությունհիմնված է նմուշի որոշված ​​բաղադրիչով քիմիական ռեակցիայի վրա ծախսված լուծույթի ծավալի չափման վրա։ «Մեթոդ» բառը հաճախ բաց է թողնում, ուղղակի ասում են «պոտենցիոմետրիա», «սպեկտրալ անալիզ», «տիտրիմետրիա» և այլն։ IN ռեֆրակտոմետրիկ վերլուծությունազդանշանը փորձարկման լուծույթի բեկման ինդեքսն է, in սպեկտրոֆոտոմետրիա- լույսի կլանումը (որոշակի ալիքի երկարությամբ): Մեթոդների ցանկը և դրանց համապատասխան վերլուծական ազդանշանները կարելի է շարունակել, ընդհանուր առմամբ հայտնի են մի քանի տասնյակ անկախ մեթոդներ։

Սահմանման յուրաքանչյուր մեթոդ ունի իր սեփականը տեսական հիմքև կապված է հատուկ սարքավորումների օգտագործման հետ: Տարբեր մեթոդների կիրառման ոլորտները զգալիորեն տարբերվում են: Որոշ մեթոդներ հիմնականում օգտագործվում են նավթամթերքների վերլուծության համար, մյուսները՝ վերլուծության համար դեղեր, մյուսները՝ մետաղների և համաձուլվածքների ուսումնասիրության համար և այլն։ Նմանապես կարելի է առանձնացնել տարրական անալիզի մեթոդները, իզոտոպային անալիզի մեթոդները և այլն։ Այնտեղ կան նաեւ ընդհանուր մեթոդներօգտագործվում է վերլուծության մեջ առավել տարբեր նյութերև հարմար է դրանց տարբեր բաղադրիչները որոշելու համար: Օրինակ, սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդը կարող է օգտագործվել տարրական, մոլեկուլային և կառուցվածքային խմբերի վերլուծության համար։

Նույն վերլուծական մեթոդի հետ կապված առանձին մեթոդների ճշգրտությունը, զգայունությունը և այլ բնութագրերը տարբերվում են, բայց ոչ այնքան, որքան տարբեր մեթոդների բնութագրերը: Ցանկացած վերլուծական խնդիր միշտ կարելի է լուծել մի քանիսի միջոցով տարբեր մեթոդներ(ասենք, լեգիրված պողպատի քրոմը կարող է որոշվել սպեկտրային մեթոդով, տիտրաչափական և պոտենցիոմետրիկ): Վերլուծաբանն ընտրում է մեթոդ՝ հաշվի առնելով դրանցից յուրաքանչյուրի հայտնի հնարավորությունները և կոնկրետ պահանջները այս վերլուծությունը. Անհնար է մեկընդմիշտ ընտրել «լավագույն» և «ամենավատ» մեթոդները, ամեն ինչ կախված է լուծվող խնդրից, վերլուծության արդյունքների պահանջներից։ Այսպիսով, գրավիմետրիկ անալիզը, որպես կանոն, ավելի ճշգրիտ արդյունքներ է տալիս, քան սպեկտրալը, սակայն այն պահանջում է մեծ աշխատանք և ժամանակ։ Հետևաբար, գրավիմետրիկ վերլուծությունը լավ է արբիտրաժային վերլուծության համար, բայց հարմար չէ էքսպրես վերլուծության համար:

Որոշման մեթոդները բաժանվում են երեք խմբի. քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական. Հաճախ ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդները համատեղվում են ընդհանուր անուն«գործիքային մեթոդներ», քանի որ երկու դեպքում էլ օգտագործվում են գործիքները և նույնը։ Ընդհանուր առմամբ, մեթոդների խմբերի միջև սահմանները շատ կամայական են:

Քիմիական մեթոդներ հիմնված են որոշված ​​բաղադրիչի և հատուկ ավելացված ռեագենտի միջև քիմիական ռեակցիայի իրականացման վրա: Ռեակցիան ընթանում է սխեմայի համաձայն.

Այսուհետ X նշանը նշանակում է որոշվող բաղադրիչը (մոլեկուլ, իոն, ատոմ և այլն), R-ն ավելացված ռեագենտն է, Y-ը ռեակցիայի արտադրանքի ամբողջությունն է։ Քիմիական մեթոդների խումբը ներառում է որոշման դասական (երկար հայտնի և լավ ուսումնասիրված) մեթոդները, առաջին հերթին՝ գրավիմետրիան և տիտրաչափությունը։ Քիմիական մեթոդների թիվը համեմատաբար փոքր է, դրանք բոլորն ունեն նույն տեսական հիմքերը (տեսություն քիմիական հավասարակշռություն, օրենքներ քիմիական կինետիկաև այլն): Որպես քիմիական մեթոդների անալիտիկ ազդանշան, սովորաբար չափվում է նյութի զանգվածը կամ ծավալը: Կոմպլեքս ֆիզիկական գործիքները, բացառությամբ անալիտիկ մնացորդների, և քիմիական բաղադրության հատուկ ստանդարտները քիմիական մեթոդներում չեն օգտագործվում: Այս մեթոդները շատ ընդհանրություններ ունեն իրենց հնարավորությունների առումով: Դրանք կքննարկվեն 4-րդ գլխում:

Ֆիզիկական մեթոդներկապված չէ քիմիական ռեակցիաների և ռեակտիվների օգտագործման հետ: Նրանց հիմնական սկզբունքը X բաղադրիչի նույն տեսակի վերլուծական ազդանշանների համեմատությունն է ուսումնասիրվող նյութում և որոշակի հղումում (X-ի ճշգրիտ հայտնի կոնցենտրացիայով նմուշ): Նախապես կառուցելով տրամաչափման գրաֆիկ (ազդանշանի կախվածությունը կոնցենտրացիայից կամ X զանգվածից) և չափելով ազդանշանի արժեքը ուսումնասիրվող նյութի նմուշի համար՝ այս նյութում X կոնցենտրացիան հաշվարկվում է: Կան կոնցենտրացիաների հաշվարկման այլ եղանակներ (տես Գլուխ 6): Ֆիզիկական մեթոդները սովորաբար ավելի զգայուն են, քան քիմիականները, հետևաբար միկրոաղտոտումների որոշումն իրականացվում է հիմնականում ֆիզիկական մեթոդներով։ Այս մեթոդները հեշտ է ավտոմատացնել և ավելի քիչ ժամանակ են պահանջում վերլուծության համար: Այնուամենայնիվ ֆիզիկական մեթոդներպահանջում են հատուկ ստանդարտներ, պահանջում են բավականին բարդ, թանկարժեք և բարձր մասնագիտացված սարքավորումներ, բացի այդ, դրանք սովորաբար ավելի քիչ ճշգրիտ են, քան քիմիականները:

Քիմիական և ֆիզիկական մեթոդների միջև միջանկյալ տեղն իրենց սկզբունքներով և հնարավորություններով զբաղեցնում է. ֆիզիկական և քիմիականվերլուծության մեթոդներ. Այս դեպքում վերլուծաբանն իրականացնում է քիմիական ռեակցիա, սակայն դրա ընթացքին կամ արդյունքին հետևում են ոչ թե տեսողական, այլ ֆիզիկական գործիքների կիրառմամբ։ Օրինակ, այն աստիճանաբար ավելացնում է փորձարկման լուծույթին ևս մեկ այլ՝ լուծված ռեագենտի հայտնի կոնցենտրացիայով, և միևնույն ժամանակ վերահսկում է էլեկտրոդի ներուժը, որը թաթախված է տիտրացված լուծույթի մեջ: (պոտենցիոմետրիկ տիտրացիա), վերլուծաբանը գնահատում է ռեակցիայի ավարտը պոտենցիալի ցատկով, չափում է դրա վրա ծախսված տիտրանի ծավալը և հաշվարկում վերլուծության արդյունքը։ Նման մեթոդներն ընդհանուր առմամբ նույնքան ճշգրիտ են, որքան քիմիական մեթոդները և գրեթե նույնքան զգայուն, որքան ֆիզիկական մեթոդները:

Գործիքային մեթոդները հաճախ բաժանվում են ըստ մեկ այլ, ավելի հստակ արտահայտված հատկանիշի՝ չափված ազդանշանի բնույթի։ Այս դեպքում առանձնանում են օպտիկական, էլեկտրաքիմիական, ռեզոնանսային, ակտիվացման և այլ մեթոդների ենթախմբեր։ Կան նաև քիչ և դեռևս թերզարգացած մեթոդներ կենսաբանական և կենսաքիմիական մեթոդներ.

Դասախոսության պլան.

1. ընդհանուր բնութագրերըֆիզիկական և քիմիական մեթոդներ

2. Ընդհանուր տեղեկություններ անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդների մասին:

3. Ֆոտոմետրիկ անալիզի մեթոդ՝ ֆոտոկոլորիմետրիա, գունամետրիա, սպեկտրոֆոտոմետրիա։

4. Ընդհանուր տեղեկություններ անալիզի նեֆելոմետրիկ, լյումինեսցենտային, բևեռաչափական մեթոդների մասին:

5. Անալիզի ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդ.

6. Ընդհանուր տեղեկություններ զանգվածային սպեկտրային, ռադիոմետրիկ անալիզների մասին:

7. Անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ (պոտենցիոմետրիա, հաղորդունակություն, կուլոմետրիա, ամպերոմետրիա, բևեռագրություն):

8. Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդ.

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդների էությունը. Նրանց դասակարգումը.

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդները, ինչպես և քիմիական մեթոդները, հիմնված են այս կամ այն ​​քիմիական ռեակցիայի իրականացման վրա։ Ֆիզիկական մեթոդներում քիմիական ռեակցիաները բացակայում են կամ երկրորդական նշանակություն ունեն, թեև սպեկտրային վերլուծության ժամանակ գծի ինտենսիվությունը միշտ էապես կախված է ածխածնային էլեկտրոդի կամ գազի բոցի քիմիական ռեակցիաներից: Հետևաբար, երբեմն ֆիզիկական մեթոդները ներառվում են ֆիզիկաքիմիական մեթոդների խմբում, քանի որ ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների միջև բավական խիստ միանշանակ տարբերություն չկա, և ֆիզիկական մեթոդների տեղաբաշխումը առանձին խմբին հիմնարար նշանակություն չունի:

Քիմիական վերլուծության մեթոդները չեն կարողացել բավարարել պրակտիկայի բազմազան պահանջները, որոնք աճել են գիտական ​​և տեխնոլոգիական առաջընթացի, կիսահաղորդչային արդյունաբերության, էլեկտրոնիկայի և համակարգիչների զարգացման և տեխնոլոգիայում մաքուր և գերմաքուր նյութերի լայնածավալ օգտագործման արդյունքում:

Անալիզի ֆիզիկական և քիմիական մեթոդների կիրառումը արտացոլվում է սննդամթերքի արտադրության տեխնոքիմիական հսկողության, գիտահետազոտական ​​և արտադրական լաբորատորիաներում: Այս մեթոդները բնութագրվում են բարձր զգայունությամբ և արագ վերլուծությամբ: Դրանք հիմնված են նյութերի ֆիզիկական և քիմիական հատկությունների օգտագործման վրա:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներով վերլուծություններ կատարելիս համարժեքության կետը (ռեակցիայի վերջը) որոշվում է ոչ թե տեսողական, այլ գործիքների օգնությամբ, որոնք արձանագրում են փորձարկման նյութի ֆիզիկական հատկությունների փոփոխությունը համարժեք կետում: Այդ նպատակով սովորաբար օգտագործվում են համեմատաբար բարդ օպտիկական կամ էլեկտրական շղթաներով սարքեր, ուստի այդ մեթոդները կոչվում են մեթոդներ։ գործիքային վերլուծություն.

Շատ դեպքերում այս մեթոդները չեն պահանջում քիմիական ռեակցիա վերլուծությունը կատարելու համար, ի տարբերություն անալիզի քիմիական մեթոդների: Միայն անհրաժեշտ է չափել վերլուծված նյութի ցանկացած ֆիզիկական հատկությունների ցուցիչները՝ էլեկտրական հաղորդունակությունը, լույսի կլանումը, լույսի բեկումը և այլն: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդները թույլ են տալիս արդյունաբերության մեջ հումքի, կիսաֆաբրիկատների և պատրաստի արտադրանքի շարունակական մոնիտորինգ:

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդները սկսեցին կիրառվել ավելի ուշ, քան անալիզի քիմիական մեթոդները, երբ հաստատվեցին և ուսումնասիրվեցին նյութերի ֆիզիկական հատկությունների և դրանց բաղադրության հարաբերությունները։

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ճշգրտությունը մեծապես տարբերվում է՝ կախված մեթոդից: Ամենաբարձր ճշգրտությունը (մինչև 0,001%) ունի կուլոմետրիա,հիմնված էլեկտրաէներգիայի քանակի չափման վրա, որը ծախսվում է որոշվող իոնների կամ տարրերի էլեկտրաքիմիական օքսիդացման կամ վերացման վրա: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մեծ մասի սխալը 2-5%-ի սահմաններում է, ինչը գերազանցում է անալիզի քիմիական մեթոդների սխալը: Այնուամենայնիվ, սխալների նման համեմատությունը լիովին ճիշտ չէ, քանի որ այն վերաբերում է տարբեր համակենտրոնացման շրջաններին: Որոշված ​​բաղադրիչի ցածր պարունակությամբ (մոտ 10-3% կամ ավելի քիչ) վերլուծության դասական քիմիական մեթոդները հիմնականում պիտանի չեն. բարձր կոնցենտրացիաների դեպքում ֆիզիկաքիմիական մեթոդները հաջողությամբ մրցակցում են քիմիական մեթոդների հետ: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մեծ մասի էական թերություններից է ստանդարտների և ստանդարտ լուծումների պարտադիր առկայությունը:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներից առավել գործնական կիրառություններն են.

1. սպեկտրալ և այլ օպտիկական մեթոդներ (ռեֆրակտոմետրիա, բևեռաչափություն);

2. անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ;

3. վերլուծության քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներ.

Բացի այդ, կան ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ևս 2 խումբ.

1. ռադիոմետրիկ մեթոդներ, որոնք հիմնված են տվյալ տարրի ռադիոակտիվ արտանետումների չափման վրա.

2. վերլուծության զանգվածային սպեկտրաչափական մեթոդներ՝ հիմնված առանձին իոնացված ատոմների, մոլեկուլների և ռադիկալների զանգվածների որոշման վրա։

Մեթոդների քանակով ամենաընդարձակը և գործնական արժեքով կարևորը սպեկտրային և այլ օպտիկական մեթոդների խումբն է։ Այս մեթոդները հիմնված են էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հետ նյութերի փոխազդեցության վրա: Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման տարբեր տեսակներ կան. ռենտգենյան ճառագայթներ, ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի, ինֆրակարմիր, միկրոալիքային և ռադիոհաճախականություն: Կախված նյութի հետ էլեկտրամագնիսական ճառագայթման փոխազդեցության տեսակից, օպտիկական մեթոդները դասակարգվում են հետևյալ կերպ.

Հիմնված են նյութի մոլեկուլների բևեռացման ազդեցության չափման վրա ռեֆրակտոմետրիա, բևեռաչափություն։

Վերլուծված նյութերը կարող են կլանել էլեկտրամագնիսական ճառագայթումը և այս երևույթի կիրառման հիման վրա առանձնանում է մի խումբ. կլանման օպտիկական մեթոդներ.

Օգտագործվում է անալիտների ատոմների կողմից լույսի կլանումը ատոմային կլանման վերլուծություն. Լույսը մոլեկուլներով և իոններով կլանելու ունակությունը սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի և ինֆրակարմիր շրջաններում հնարավորություն տվեց ստեղծել մոլեկուլային կլանման վերլուծություն (գունաչափություն, ֆոտոկոլորիմետրիա, սպեկտրոֆոտոմետրիա):

Լույսի կլանումը և ցրումը կախված մասնիկների կողմից լուծույթում (կախոցում) հանգեցրել են մեթոդների առաջացմանը. պղտորաչափություն և նեֆելոմետրիա.

Վերլուծված նյութի գրգռված մոլեկուլների և ատոմների կողմից էներգիայի արտանետման արդյունքում առաջացող ճառագայթման ինտենսիվության չափման վրա հիմնված մեթոդները կոչվում են. արտանետումների մեթոդներ. TO մոլեկուլային արտանետումների մեթոդներներառում է լյումինեսցենտություն (ֆլուորեսցենտ), դեպի ատոմային արտանետում- արտանետումների սպեկտրային վերլուծություն և բոցի ֆոտոմետրիա:

Էլեկտրաքիմիական մեթոդներվերլուծությունները հիմնված են չափումների վրա էլեկտրական հաղորդունակություն (հաղորդունակություն); պոտենցիալ տարբերություն ( պոտենցիոմետրիա); լուծույթով անցնող էլեկտրաէներգիայի քանակը կուլոմետրիա); հոսանքի կախվածությունը կիրառվող ներուժից ( վոլտամետրիա):

Խմբին վերլուծության քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներներառում է գազային և գազահեղուկ քրոմատագրման, բաշխման, բարակ շերտով, կլանման, իոնափոխանակման և այլ տեսակի քրոմատագրման մեթոդներ։

Սպեկտրոսկոպիկ վերլուծության մեթոդներ. ընդհանուր տեղեկություն

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդի հայեցակարգը, դրա սորտերը

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդներ- ֆիզիկական մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի հետ էլեկտրամագնիսական ճառագայթման փոխազդեցության վրա: Փոխազդեցությունը հանգեցնում է էներգիայի տարբեր անցումների, որոնք գործիքային կերպով գրանցվում են ճառագայթման կլանման, անդրադարձման և էլեկտրամագնիսական ճառագայթման ցրման տեսքով։

Դասակարգում:

Արտանետումների սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է տարբեր նյութերի արտանետումների (ճառագայթման) սպեկտրների կամ արտանետումների սպեկտրների ուսումնասիրության վրա։ Այս վերլուծության տարբերակն է բոցի ֆոտոմետրիան, որը հիմնված է ատոմային ճառագայթման ինտենսիվության չափման վրա, որը գրգռված է նյութը կրակի մեջ տաքացնելով:

Կլանման սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է վերլուծված նյութերի կլանման սպեկտրների ուսումնասիրության վրա: Եթե ​​ճառագայթումը կլանում է ատոմները, ապա կլանումը կոչվում է ատոմային, իսկ եթե մոլեկուլների միջոցով, ապա մոլեկուլային։ Կլանման սպեկտրային վերլուծության մի քանի տեսակներ կան.

1. Սպեկտրոֆոտոմետրիա - հաշվի է առնում վերլուծվող նյութի կողմից որոշակի ալիքի երկարությամբ լույսի կլանումը, այսինքն. մոնոխրոմատիկ ճառագայթման կլանումը.

2. Ֆոտոմետրիա - վերլուծված նյութի կողմից լույսի կլանումը չափելու հիման վրա խիստ մոնոխրոմատիկ ճառագայթում չէ:

3. Գունաչափությունը հիմնված է սպեկտրի տեսանելի մասում գունավոր լուծույթների միջոցով լույսի կլանումը չափելու վրա։

4. Նեֆելոմետրիան հիմնված է լուծույթում կասեցված պինդ մասնիկներով ցրված լույսի ինտենսիվության չափման վրա, այսինքն. լույսը ցրված է կախոցից:

Լյումինեսցենցիայի սպեկտրոսկոպիան օգտագործում է ուսումնասիրվող օբյեկտի փայլը, որն առաջանում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցության տակ:

Կախված նրանից, թե սպեկտրի կլանումը կամ արտանետումը որ մասում է տեղի ունենում, սպեկտրոսկոպիան առանձնանում է սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի և ինֆրակարմիր շրջաններում:

Սպեկտրոսկոպիան ավելի քան 60 տարրերի որոշման զգայուն մեթոդ է: Այն օգտագործվում է բազմաթիվ նյութերի վերլուծության համար, ներառյալ կենսաբանական միջավայրերը, բուսական նյութերը, ցեմենտները, բաժակները և բնական ջրերը:

Ֆոտոմետրիկ վերլուծության մեթոդներ

Վերլուծության ֆոտոմետրիկ մեթոդները հիմնված են անալիտի կողմից լույսի ընտրովի կլանման կամ համապատասխան ռեագենտի հետ դրա համակցության վրա: Կլանման ինտենսիվությունը կարելի է չափել ցանկացած մեթոդով՝ անկախ գունավոր միացության բնույթից։ Մեթոդի ճշգրտությունը կախված է չափման մեթոդից: Տարբերում են գունամետրիկ, ֆոտոկոլորիմետրիկ և սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդներ։

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդ.

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդը հնարավորություն է տալիս քանակապես որոշել լույսի կլանման ինտենսիվությունը վերլուծված լուծույթի միջոցով՝ օգտագործելով ֆոտոէլեկտրոկոլորիմետրեր (երբեմն կոչվում են պարզապես ֆոտոկոլորիմետրեր): Դա անելու համար պատրաստեք մի շարք ստանդարտ լուծումներ և գծեք անալիտի լույսի կլանման կախվածությունը դրա կոնցենտրացիայից: Այս կախվածությունը կոչվում է տրամաչափման կոր: Ֆոտոկոլորիմետրերում լուծույթով անցնող լուսային հոսքերն ունեն կլանման լայն շրջան՝ 30-50 նմ, ուստի այստեղ լույսը բազմագույն է։ Սա հանգեցնում է վերլուծության վերարտադրելիության, ճշգրտության և ընտրողականության կորստի: Ֆոտոկոլորիմետրի առավելությունները կայանում են դիզայնի պարզության և բարձր զգայունության մեջ՝ շնորհիվ ճառագայթման աղբյուրի մեծ լուսավորության՝ շիկացած լամպի:

Գունաչափական վերլուծության մեթոդ.

Անալիզի գունաչափական մեթոդը հիմնված է նյութի կողմից լույսի կլանման չափման վրա։ Այս դեպքում համեմատվում է գույնի ինտենսիվությունը, այսինքն. փորձարկման լուծույթի օպտիկական խտությունը ստանդարտ լուծույթի գույնով (օպտիկական խտություն), որի կոնցենտրացիան հայտնի է. Մեթոդը շատ զգայուն է և օգտագործվում է միկրո և կիսամյակային միկրո մեծությունները որոշելու համար։

Գունաչափական մեթոդով վերլուծությունը շատ ավելի քիչ ժամանակ է պահանջում, քան քիմիական անալիզը։

Տեսողական վերլուծության ժամանակ ձեռք է բերվում վերլուծված և ներկված լուծույթի ներկման ինտենսիվության հավասարություն: Դրան կարելի է հասնել 2 եղանակով.

1. հավասարեցնել գույնը՝ փոխելով շերտի հաստությունը;

2. ընտրել տարբեր կոնցենտրացիաների ստանդարտ լուծույթներ (ստանդարտ շարքի մեթոդ):

Այնուամենայնիվ, տեսողականորեն անհնար է քանակականացնել, թե քանի անգամ է մեկ լուծումը գունավորվում ավելի ինտենսիվ, քան մյուսը: Այս դեպքում հնարավոր է վերլուծված լուծույթի միայն նույն գույնը հաստատել ստանդարտի հետ համեմատելիս:

Լույսի կլանման հիմնական օրենքը.

Եթե ​​լույսի հոսքը, որի ինտենսիվությունը I 0 է, ուղղված է հարթ ապակե տարայի (կյուվետի) մեջ գտնվող լուծույթին, ապա դրա ինտենսիվության մի մասը I r արտացոլվում է կյուվետի մակերեսից, մյուս մասը՝ ինտենսիվությամբ։ I a-ն ներծծվում է լուծույթով, իսկ երրորդ մասը I t ինտենսիվությամբ անցնում է լուծույթով։ Այս արժեքների միջև կա հարաբերություն.

I 0 \u003d I r + I a + I t (1)

Որովհետեւ Լույսի հոսքի արտացոլված մասի I r ինտենսիվությունը միանման կուվետներով աշխատելիս հաստատուն է և աննշան, այնուհետև այն կարելի է անտեսել հաշվարկներում: Այնուհետև (1) հավասարությունը ստանում է ձև.

I 0 \u003d I a + I t (2)

Այս հավասարությունը բնութագրում է լուծույթի օպտիկական հատկությունները, այսինքն. լույսը կլանելու կամ փոխանցելու կարողությունը:

Կլանված լույսի ինտենսիվությունը կախված է լուծույթի գունավոր մասնիկների քանակից, որոնք ավելի շատ լույս են կլանում, քան լուծիչը։

Լույսի հոսքը, անցնելով լուծույթով, կորցնում է ինտենսիվության մի մասը՝ որքան մեծ է, այնքան մեծ է լուծույթի շերտի կոնցենտրացիան և հաստությունը։ Գունավոր լուծույթների համար գոյություն ունի հարաբերություն, որը կոչվում է Բուգեր-Լամբեր-Գարեջուր օրենք (լույսի կլանման աստիճանի, ընկնող լույսի ինտենսիվության, գունավոր նյութի կոնցենտրացիայի և շերտի հաստության միջև):

Համաձայն այս օրենքի՝ գունավոր հեղուկի շերտով անցնող մոնոխրոմատոգրաֆիկ լույսի կլանումը համաչափ է դրա շերտի կոնցենտրացիային ու հաստությանը.

I \u003d I 0 10 - կՃ,

Որտեղ Իլուծույթով անցնող լույսի հոսքի ինտենսիվությունն է. Ես 0անկման լույսի ինտենսիվությունն է. ՀԵՏ- համակենտրոնացում, մոլ/լ; հ- շերտի հաստությունը, սմ; կմոլային կլանման գործակիցն է:

Մոլային կլանման գործակիցը կ 1 պարունակող լուծույթի օպտիկական խտությունն է մոլ/լներծծող նյութ՝ 1 շերտի հաստությամբ սմ.Դա կախված է քիմիական բնույթԵվ ֆիզիկական վիճակլույսը կլանող նյութը և մոնոխրոմատիկ լույսի ալիքի երկարության վրա։

Ստանդարտ շարքի մեթոդ.

Ստանդարտ սերիայի մեթոդը հիմնված է թեստի և ստանդարտ լուծույթների նույն գույնի ինտենսիվության ստացման վրա՝ նույն շերտի հաստությամբ: Փորձարկման լուծույթի գույնը համեմատվում է մի շարք ստանդարտ լուծույթների գույնի հետ: Նույն գույնի ինտենսիվության դեպքում փորձարկման և ստանդարտ լուծույթների կոնցենտրացիաները հավասար են:

Ստանդարտ լուծույթների շարք պատրաստելու համար վերցվում է նույն ձևի, չափի և ապակու 11 փորձանոթ։ Ստանդարտ լուծույթը բյուրետից լցնել աստիճանաբար աճող քանակությամբ, օրինակ՝ 1 փորձանոթի մեջ 0,5 մլ, 2-րդում 1 մլ, 3-րդում 1,5 մլև այլն։ - նախքան 5 մլ(յուրաքանչյուր հաջորդ փորձանոթում 0,5 մլ-ով ավելի, քան նախորդում): Հավասար ծավալով լուծույթը լցվում է բոլոր փորձանոթների մեջ, որը գունային ռեակցիա է տալիս որոշվող իոնի հետ: Լուծումները նոսրացվում են այնպես, որ բոլոր խողովակներում հեղուկի մակարդակը նույնն է: Խողովակները խցանվում են, պարունակությունը մանրակրկիտ խառնվում և տեղադրվում է դարակի մեջ՝ աճող կոնցենտրացիաներով: Այս կերպ ստացվում է գունային սանդղակ։

Նույն քանակությամբ ռեագենտ ավելացվում է փորձարկման լուծույթին նույն փորձանոթում, ջրով նոսրացվում է նույն ծավալով, ինչ մյուս փորձանոթներում: Փակեք խցանը, բովանդակությունը մանրակրկիտ խառնեք։ Փորձարկման լուծույթի գույնը համեմատվում է սպիտակ ֆոնի վրա ստանդարտ լուծույթների գույնի հետ: Լուծումները պետք է լավ լուսավորված լինեն ցրված լույսով: Եթե ​​փորձարկման լուծույթի գունային ինտենսիվությունը համընկնում է գունային մասշտաբի լուծույթներից մեկի գունային ինտենսիվության հետ, ապա դրա և փորձարկման լուծույթների կոնցենտրացիաները հավասար են: Եթե ​​փորձարկման լուծույթի գույնի ինտենսիվությունը միջանկյալ է երկու հարակից մասշտաբային լուծույթների ինտենսիվության միջև, ապա դրա կոնցենտրացիան հավասար է այդ լուծույթների միջին կոնցենտրացիային:

Ստանդարտ լուծույթների մեթոդի կիրառումը նպատակահարմար է միայն նյութի զանգվածի որոշման համար: Ստանդարտ լուծումների պատրաստված շարքը համեմատաբար կարճ ժամանակ ունի։

Լուծումների գունային ինտենսիվության հավասարեցման մեթոդ.

Փորձարկման և ստանդարտ լուծույթների գունային ինտենսիվության հավասարեցման մեթոդն իրականացվում է լուծույթներից մեկի շերտի բարձրությունը փոխելով: Դրա համար գունավոր լուծույթները տեղադրվում են 2 նույնական անոթներում՝ թեստային և ստանդարտ: Փոխեք լուծույթի շերտի բարձրությունը տարաներից մեկում, մինչև երկու լուծույթներում գույնի ինտենսիվությունը նույնն է: Այս դեպքում որոշեք փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան հետազոտությամբ: , համեմատելով այն ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիայի հետ.

Հետազոտությունից \u003d C st h st / h հետազոտություն,

որտեղ h st և h հետազոտությունը համապատասխանաբար ստանդարտ և փորձնական լուծույթների շերտերի բարձրություններն են:

Գույնի ինտենսիվությունը հավասարեցնելու միջոցով ուսումնասիրված լուծույթների կոնցենտրացիաները որոշելու համար օգտագործվում են սարքերը կոչվում են գունաչափեր.

Առկա են տեսողական և ֆոտոէլեկտրական գունաչափեր։ Տեսողական գունաչափական որոշումներում գույնի ինտենսիվությունը չափվում է ուղղակի դիտարկմամբ: Ֆոտոէլեկտրական մեթոդները հիմնված են ֆոտոբջիջներ-ֆոտոկոլորիմետրերի օգտագործման վրա։ Կախված ընկնող լույսի ճառագայթի ինտենսիվությունից, ֆոտոխցում առաջանում է էլեկտրական հոսանք։ Լույսի ազդեցության հետևանքով առաջացած հոսանքի ուժը չափվում է գալվանոմետրով: Սլաքի շեղումը ցույց է տալիս գույնի ինտենսիվությունը:

Սպեկտրոֆոտոմետրիա.

Ֆոտոմետրիկ մեթոդհիմնված է վերլուծված նյութի կողմից ոչ խիստ մոնոխրոմատիկ ճառագայթման լույսի կլանման չափման վրա:

Եթե ​​լուսաչափական վերլուծության մեթոդում օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում (մեկ ալիքի երկարության ճառագայթում), ապա այս մեթոդը կոչվում է. սպեկտրոֆոտոմետրիա. Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հոսքի մոնոխրոմատիկության աստիճանը որոշվում է ալիքի երկարությունների նվազագույն միջակայքով, որը բաժանվում է օգտագործված մոնոխրոմատորով (լույսի ֆիլտր, դիֆրակցիոն ցանց կամ պրիզմա) էլեկտրամագնիսական ճառագայթման շարունակական հոսքից:

TO սպեկտրոֆոտոմետրիաներառում է նաև չափման տեխնոլոգիայի ոլորտը, որը համատեղում է սպեկտրոմետրիան, ֆոտոմետրիան և չափագիտությունը և զբաղվում է կլանման, արտացոլման, ճառագայթման, սպեկտրային պայծառության սպեկտրային գործակիցների քանակական չափումների մեթոդների և գործիքների համակարգի մշակմամբ՝ որպես միջավայրերի, ծածկույթների բնութագրիչներ, մակերեսներ, արտանետիչներ.

Սպեկտրոֆոտոմետրիկ հետազոտության փուլերը.

1) քիմիական ռեակցիայի իրականացում` սպեկտրոֆոտոմետրիկ անալիզի համար հարմար համակարգեր ստանալու համար.

2) ստացված լուծույթների կլանման չափումները.

Սպեկտրոֆոտոմետրիայի մեթոդի էությունը

Գրաֆիկի վրա նյութի լուծույթի կլանման կախվածությունը ալիքի երկարությունից պատկերված է նյութի կլանման սպեկտրի տեսքով, որի վրա հեշտ է տարբերակել առավելագույն կլանված լույսի ալիքի երկարության վրա գտնվող կլանման առավելագույնը: ըստ էության. Սպեկտրոֆոտոմետրերի վրա նյութերի լուծույթների օպտիկական խտության չափումը կատարվում է կլանման առավելագույն ալիքի երկարությամբ: Սա հնարավորություն է տալիս մեկ լուծույթում վերլուծել այն նյութերը, որոնց կլանման առավելագույն չափերը գտնվում են տարբեր ալիքի երկարություններում:

Ուլտրամանուշակագույն և տեսանելի շրջաններում սպեկտրոֆոտոմետրիայում օգտագործվում են էլեկտրոնային կլանման սպեկտրներ։

Դրանք բնութագրում են ամենաբարձր էներգիայի անցումները, որոնք ընդունակ են միացությունների և ֆունկցիոնալ խմբերի սահմանափակ շրջանակի։ Անօրգանական միացություններում էլեկտրոնային սպեկտրները կապված են նյութի մոլեկուլը կազմող ատոմների բարձր բևեռացման հետ և սովորաբար հայտնվում են բարդ միացություններում։ Օրգանական միացություններում էլեկտրոնային սպեկտրների առաջացումը պայմանավորված է էլեկտրոնների գետնից գրգռված մակարդակների անցումով։

Կլանման գոտիների դիրքի և ինտենսիվության վրա խիստ ազդում է իոնացումը: Թթվային տիպի իոնացման ժամանակ մոլեկուլում հայտնվում է լրացուցիչ միայնակ զույգ էլեկտրոն, որը հանգեցնում է լրացուցիչ բաթոքրոմային տեղաշարժի (տեղափոխում դեպի սպեկտրի երկար ալիքի տարածք) և կլանման գոտու ինտենսիվության բարձրացման։

Բազմաթիվ նյութերի սպեկտրն ունի մի քանի կլանման գոտիներ:

Ուլտրամանուշակագույն և տեսանելի շրջաններում սպեկտրոֆոտոմետրիկ չափումների համար օգտագործվում են երկու տեսակի գործիքներ. չգրանցվելը(արդյունքը տեսողականորեն դիտվում է գործիքի սանդղակի վրա) և ձայնագրող սպեկտրոֆոտոմետրեր.

Լյումինեսցենտ վերլուծության մեթոդ.

Լյումինեսցենտություն- տարբեր ազդեցությունների տակ առաջացող ինքնալուսավորվելու ունակություն:

Լյումինեսցեն առաջացնող գործընթացների դասակարգում.

1) ֆոտոլյումինեսցենտություն (գրգռում տեսանելի կամ ուլտրամանուշակագույն լույսով);

2) քիմիլյումինեսցենտություն (քիմիական ռեակցիաների էներգիայի պատճառով գրգռում).

3) կաթոդոլյումինեսցենտություն (էլեկտրոնի ազդեցությամբ գրգռում).

4) թերմոլյումինեսցենտություն (գրգռում տաքացման միջոցով).

5) triboluminescence (գրգռում մեխանիկական գործողությամբ).

Քիմիական վերլուծության մեջ լյումինեսցենցիայի առաջին երկու տեսակները նշանակություն ունեն:

Լյումինեսցիայի դասակարգումը հետփայլի առկայությամբ. Այն կարող է անմիջապես դադարեցնել գրգռվածության անհետացումով. լյումինեսցենտությունկամ շարունակել որոշակի ժամանակ հուզիչ էֆեկտի դադարեցումից հետո. ֆոսֆորեսցենցիա. Հիմնականում օգտագործվում է ֆլյուորեսցենցիայի ֆենոմենը, ուստի մեթոդը կոչվում է ֆտորաչափություն.

Ֆտորաչափության կիրառում: մետաղների, օրգանական (արոմատիկ) միացությունների, վիտամինների հետքերի վերլուծություն Դ, Բ 6.Լյումինեսցենտային ցուցիչներն օգտագործվում են ամպամած կամ մուգ գույնի միջավայրերում տիտրման համար (տիտրումը կատարվում է մթության մեջ՝ լուսավորելով տիտրացված լուծույթը, որտեղ ավելացվում է ցուցիչը, լյումինեսցենտային լամպի լույսով)։

Նեֆելոմետրիկ վերլուծություն.

ՆեֆելոմետրիաԱռաջարկվել է Ֆ. Կոբերի կողմից 1912 թվականին և հիմնված է լուսահաղորդակցության լույսի ինտենսիվության չափման վրա, որը ցրվում է մասնիկների կասեցման միջոցով՝ ֆոտոբջիջների միջոցով:

Նեֆելոմետրիայի օգնությամբ չափվում է ջրի մեջ չլուծվող, բայց կայուն կախույթներ կազմող նյութերի կոնցենտրացիան։

Նեֆելոմետրիկ չափումների համար՝ նեֆելոմետրեր, սկզբունքորեն նման է գունաչափերին, միակ տարբերությունն այն է, որ նեֆելոմետրիայի դեպքում

Անցկացման ժամանակ ֆոտոնեֆելոմետրիկ վերլուծություննախ ստանդարտ լուծույթների շարքի որոշման արդյունքների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, այնուհետև վերլուծվում է փորձարկման լուծույթը և գրաֆիկից որոշվում է անալիտի կոնցենտրացիան: Ստացված կախոցները կայունացնելու համար ավելացվում է պաշտպանիչ կոլոիդ՝ օսլայի, ժելատինի և այլնի լուծույթ։

Բևեռաչափական վերլուծություն.

Էլեկտրամագնիսական թրթռումներբնական լույսը տեղի է ունենում բոլոր հարթություններում, որոնք ուղղահայաց են ճառագայթի ուղղությանը: Բյուրեղյա վանդակը ճառագայթներ փոխանցելու հատկություն ունի միայն որոշակի ուղղությամբ։ Բյուրեղից դուրս գալուց հետո ճառագայթը տատանվում է միայն մեկ հարթության վրա: Այն ճառագայթը, որի տատանումները գտնվում են նույն հարթության վրա, կոչվում է բևեռացված. Այն հարթությունը, որում տեղի են ունենում թրթռումներ, կոչվում է տատանումների հարթությունբևեռացված ճառագայթ, և դրան ուղղահայաց հարթությունը - բևեռացման հարթություն.

Վերլուծության բևեռաչափական մեթոդը հիմնված է բևեռացված լույսի ուսումնասիրության վրա:

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդ.

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդի հիմքում ընկած է ուսումնասիրվող նյութի բեկման ցուցիչի որոշումը, քանի որ. անհատական ​​նյութբնութագրվում է որոշակի բեկման ինդեքսով.

Տեխնիկական արտադրանքը միշտ պարունակում է կեղտեր, որոնք ազդում են բեկման ինդեքսի վրա: Հետևաբար, բեկման ինդեքսը որոշ դեպքերում կարող է ծառայել որպես արտադրանքի մաքրության հատկանիշ: Օրինակ, մաքրված տորպենտինի սորտերը տարբերվում են բեկման ինդեքսներով: Այսպիսով, տորպենտինի բեկման ինդեքսները 20°-ում դեղին գույն, որը նշվում է n 20 D-ով (մուտքագրումը նշանակում է, որ բեկման ինդեքսը չափվում է 20 ° C-ում, անկման լույսի ալիքի երկարությունը 598 մմ է), հավասար են.

Առաջին դասարան Երկրորդ դաս Երրորդ դաս

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդը կարող է օգտագործվել երկուական համակարգերի համար, օրինակ՝ որոշելու նյութի կոնցենտրացիան ջրային կամ օրգանական լուծույթներում։ Այս դեպքում վերլուծությունը հիմնված է լուծույթի բեկման ցուցիչի կախվածության վրա լուծված նյութի կոնցենտրացիայից:

Որոշ լուծումների համար կան բեկման ցուցիչների կախվածության աղյուսակներ դրանց կոնցենտրացիայից: Այլ դեպքերում դրանք վերլուծվում են տրամաչափման կորի մեթոդով. պատրաստվում են հայտնի կոնցենտրացիաների մի շարք լուծույթներ, չափվում են դրանց բեկման ինդեքսները և գծագրվում է բեկման ցուցիչների գծապատկեր՝ ընդդեմ կոնցենտրացիայի, այսինքն. կառուցել տրամաչափման կոր: Այն որոշում է փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան:

բեկման ինդեքս.

Երբ լույսի ճառագայթը անցնում է մի միջավայրից մյուսը, նրա ուղղությունը փոխվում է։ Նա կոտրում է. Refractive ինդեքս հավասար է հարաբերակցությանըանկման անկյան սինուսը բեկման անկյան սինուսին (այս արժեքը հաստատուն է և բնորոշ տվյալ միջավայրին).

n = sinα / sinβ,

որտեղ α և β ճառագայթների ուղղության և երկու միջավայրերի միջերեսին ուղղահայաց անկյուններն են (նկ. 1)

բեկման ինդեքսը օդում և հետազոտվող միջավայրում լույսի արագությունների հարաբերակցությունն է (եթե լույսի ճառագայթն ընկնում է օդից):

բեկման ինդեքսը կախված է.

1. Ընկնող լույսի ալիքի երկարությունը (ալիքի երկարության մեծացման հետ՝ ցուցիչ

բեկումը նվազում է):

2. ջերմաստիճանը (ջերմաստիճանի բարձրացման դեպքում բեկման ինդեքսը նվազում է);

3. ճնշում (գազերի համար).

Ճեղքման ինդեքսը ցույց է տալիս անկման լույսի ալիքի երկարությունը և չափման ջերմաստիճանը: Օրինակ՝ n 20 D մուտքագրումը նշանակում է, որ բեկման ինդեքսը չափվում է 20°C-ում, անկման լույսի ալիքի երկարությունը 598 մկմ է։ Տեխնիկական ձեռնարկներում բեկման ինդեքսները տրված են n 20 D:

Հեղուկի բեկման ինդեքսի որոշում.

Աշխատանքն սկսելուց առաջ ռեֆրակտոմետրի պրիզմաների մակերեսը լվանում են թորած ջրով և սպիրտով, ստուգվում է սարքի զրոյական կետի ճիշտությունը և որոշվում է ուսումնասիրվող հեղուկի բեկման ինդեքսը։ Դա անելու համար չափիչ պրիզմայի մակերեսը խնամքով սրբվում է ուսումնասիրվող հեղուկով խոնավացած բամբակյա շվաբրով, և դրանից մի քանի կաթիլ քսում են այս մակերեսին։ Պրիզմաները փակ են և դրանք պտտելով լույսի և ստվերի սահմանն ուղղում են դեպի ակնաբույժ թելերի խաչմերուկը։ Փոխհատուցիչը վերացնում է սպեկտրը: Ռեֆրակցիայի ինդեքսը կարդալիս ռեֆրակտոմետրի սանդղակով երեք տասնորդական տեղ է վերցվում, իսկ չորրորդը՝ աչքով։ Այնուհետև նրանք տեղափոխում են chiaroscuro-ի եզրագիծը, այն կրկին միավորում են տեսանելի խաչի կենտրոնի հետ և կատարում երկրորդ հաշվարկը: Դա. Կատարվում է 3 կամ 5 ընթերցում, որից հետո լվանում և սրբում են պրիզմաների աշխատանքային մակերեսները։ Փորձարկվող նյութը կրկին կիրառվում է չափիչ պրիզմայի մակերեսին և կատարվում է չափումների երկրորդ շարք: Ստացված տվյալներից վերցվում է միջին թվաբանականը։

Ռադիոմետրիկ վերլուծություն.

Ռադիոմետրիկ վերլուծություն հհիմնված է ռադիոակտիվ տարրերի ճառագայթման չափման վրա և օգտագործվում է փորձարկման նյութում ռադիոակտիվ իզոտոպների քանակական որոշման համար: Այս դեպքում կամ չափվում է որոշվող տարրի բնական ռադիոակտիվությունը, կամ ռադիոակտիվ իզոտոպների միջոցով ստացված արհեստական ​​ռադիոակտիվությունը։

Ռադիոակտիվ իզոտոպները ճանաչվում են ըստ իրենց կիսամյակի կամ արտանետվող ճառագայթման տեսակի և էներգիայի: Քանակական վերլուծության պրակտիկայում ռադիոակտիվ իզոտոպների ակտիվությունն առավել հաճախ չափվում է նրանց α-, β- և γ-ճառագայթմամբ։

Ռադիոմետրիկ վերլուծության կիրառում.

Քիմիական ռեակցիաների մեխանիզմի ուսումնասիրություն.

Նշված ատոմների մեթոդը օգտագործվում է հողում պարարտանյութերի կիրառման տարբեր եղանակների արդյունավետությունը, բույսի տերևների վրա կիրառվող միկրոտարրերի օրգանիզմ ներթափանցելու ուղիները և այլն: Ագրոքիմիական հետազոտություններում հատկապես լայնորեն օգտագործվում են ռադիոակտիվ ֆոսֆոր 32 P և ազոտ 13 N։

Ուռուցքաբանական հիվանդությունների բուժման և հորմոնների, ֆերմենտների որոշման համար օգտագործվող ռադիոակտիվ իզոտոպների վերլուծություն:

Զանգվածային սպեկտրային վերլուծություն.

Էլեկտրական և մագնիսական դաշտերի համակցված գործողության արդյունքում առանձին իոնացված ատոմների, մոլեկուլների և ռադիկալների զանգվածների որոշման հիման վրա։ Տարանջատված մասնիկների գրանցումն իրականացվում է էլեկտրական (զանգվածային սպեկտրոմետրիա) կամ լուսանկարչական (զանգվածային սպեկտրոգրաֆիա) մեթոդներով։ Որոշումն իրականացվում է գործիքների վրա՝ զանգվածային սպեկտրոմետրեր կամ զանգվածային սպեկտրոգրաֆներ։

Էլեկտրաքիմիական վերլուծության մեթոդներ.

Վերլուծության և հետազոտության էլեկտրաքիմիական մեթոդները հիմնված են էլեկտրոդի մակերեսի կամ մոտ էլեկտրոդի տարածության վրա տեղի ունեցող գործընթացների ուսումնասիրության և օգտագործման վրա: Վերլուծական ազդանշան- էլեկտրական պարամետր (պոտենցիալ, ընթացիկ ուժ, դիմադրություն), որը կախված է անալիտի կոնցենտրացիայից:

Տարբերել ուղիղԵվ անուղղակի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ. Ուղղակի մեթոդներում օգտագործվում է ընթացիկ ուժի կախվածությունը անալիտի կոնցենտրացիայից: Անուղղակի - ընթացիկ ուժը (ներուժը) չափվում է տիտրողի կողմից որոշվող բաղադրիչի տիտրման (համարժեքության կետի) վերջնական կետը գտնելու համար:

Էլեկտրաքիմիական վերլուծության մեթոդները ներառում են.

1. պոտենցիոմետրիա;

2. հաղորդունակություն;

3. կուլոմետրիա;

4. ամպերոմետրիա;

5. բեւեռագրություն.

Էլեկտրոդներ, որոնք օգտագործվում են էլեկտրաքիմիական մեթոդներում:

1. Հղման էլեկտրոդ և ցուցիչ էլեկտրոդ:

Հղման էլեկտրոդ- Սա մշտական ​​պոտենցիալով էլեկտրոդ է՝ անզգայուն լուծույթի իոնների նկատմամբ։ Հղման էլեկտրոդն ունի ժամանակի կայուն վերարտադրվող պոտենցիալ, որը չի փոխվում փոքր հոսանքի անցնելիս, և ցուցիչ էլեկտրոդի պոտենցիալը հաղորդվում է դրա համեմատ: Օգտագործվում են արծաթի քլորիդ և կալոմելի էլեկտրոդներ։ Արծաթի քլորիդի էլեկտրոդը արծաթե մետաղալար է, որը պատված է AgCl շերտով և տեղադրված է KCl լուծույթում: Էլեկտրոդի ներուժը որոշվում է լուծույթում քլորի իոնի կոնցենտրացիայով.

Կալոմելի էլեկտրոդը բաղկացած է մետաղական սնդիկի, կալոմելի և KCI լուծույթից: Էլեկտրոդի ներուժը կախված է քլորիդ իոնների կոնցենտրացիայից և ջերմաստիճանից:

Ցուցանիշ էլեկտրոդ- սա էլեկտրոդ է, որն արձագանքում է որոշվող իոնների կոնցենտրացիային: Ցուցանիշի էլեկտրոդը փոխում է իր ներուժը «պոտենցիալ որոշող իոնների» կոնցենտրացիայի փոփոխությամբ։ Ցուցանիշի էլեկտրոդները բաժանված են անշրջելի և շրջելի. Հետադարձելի ցուցիչ էլեկտրոդների պոտենցիալ թռիչքները միջֆազային սահմաններում կախված են էլեկտրոդային ռեակցիաների մասնակիցների ակտիվությունից՝ թերմոդինամիկական հավասարումների համաձայն. հավասարակշռությունը հաստատվում է բավականին արագ: Անշրջելի ցուցիչի էլեկտրոդները չեն համապատասխանում շրջելիների պահանջներին: Անալիտիկ քիմիայում օգտագործվում են շրջելի էլեկտրոդներ, որոնց համար բավարարվում է Ներնստի հավասարումը։

2. Մետաղական էլեկտրոդներ՝ էլեկտրոնների փոխանակում եւ իոնափոխանակություն։

Էլեկտրոնային փոխանակումէլեկտրոդը միջերեսային սահմանին, ռեակցիա է տեղի ունենում էլեկտրոնների մասնակցությամբ: Էլեկտրոնների փոխանակման էլեկտրոդները բաժանված են էլեկտրոդների առաջին տեսակև էլեկտրոդներ երկրորդ տեսակ. Առաջին տեսակի էլեկտրոդներ - մետաղական թիթեղ (արծաթ, սնդիկ, կադմիում) ընկղմված այս մետաղի բարձր լուծվող աղի լուծույթում: Երկրորդ տեսակի էլեկտրոդներ - մետաղ, որը պատված է այս մետաղի քիչ լուծվող միացության շերտով և ընկղմված նույն անիոնով բարձր լուծվող միացության լուծույթում (արծաթի քլորիդ, կալոմելի էլեկտրոդներ):

Իոնափոխանակման էլեկտրոդներ- էլեկտրոդներ, որոնց պոտենցիալը կախված է լուծույթում մեկ կամ մի քանի նյութերի օքսիդացված և նվազեցված ձևերի կոնցենտրացիաների հարաբերակցությունից. Նման էլեկտրոդները պատրաստված են իներտ մետաղներից, ինչպիսիք են պլատինը կամ ոսկին:

3. Մեմբրանային էլեկտրոդներդրանք ծակոտկեն թիթեղ են, որը ներծծված է ջրով չխառնվող հեղուկով և ունակ է ընտրովի կլանել որոշակի իոններ (օրինակ՝ Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ քելատների լուծույթները օրգանական լուծույթում)։ Մեմբրանի էլեկտրոդների աշխատանքը հիմնված է փուլային սահմանում պոտենցիալ տարբերության առաջացման և մեմբրանի և լուծույթի միջև փոխանակման հավասարակշռության հաստատման վրա:

Անալիզի պոտենցիոմետրիկ մեթոդ.

Անալիզի պոտենցիոմետրիկ մեթոդը հիմնված է լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի ներուժի չափման վրա։ Պոտենցիոմետրիկ չափումների ժամանակ գալվանական բջիջը կազմված է ցուցիչ էլեկտրոդով և հղման էլեկտրոդով և չափվում է էլեկտրաշարժիչ ուժը (EMF):

Պոտենցիոմետրիայի տեսակները.

Ուղղակի պոտենցիոմետրիաօգտագործվում է կոնցենտրացիան ուղղակիորեն որոշելու համար ցուցիչի էլեկտրոդի ներուժի արժեքով, պայմանով, որ էլեկտրոդի գործընթացը շրջելի է:

Անուղղակի պոտենցիոմետրիահիմնված է այն փաստի վրա, որ իոնի կոնցենտրացիայի փոփոխությունը ուղեկցվում է պոտենցիալի փոփոխությամբ էլեկտրոդում ընկղմված տիտրացված լուծույթի մեջ։

Պոտենցիոմետրիկ տիտրման ժամանակ վերջնակետը հայտնաբերվում է պոտենցիալ ցատկի առումով՝ էլեկտրաքիմիական ռեակցիան մեկ այլով փոխարինելու շնորհիվ՝ E ° (ստանդարտ էլեկտրոդի պոտենցիալ) արժեքներին համապատասխան:

Պոտենցիալի արժեքը կախված է լուծույթում համապատասխան իոնների կոնցենտրացիայից։ Օրինակ, արծաթի աղի լուծույթի մեջ ընկղմված արծաթե էլեկտրոդի պոտենցիալը փոխվում է լուծույթում Ag + -իոնների կոնցենտրացիայի փոփոխությամբ։ Ուստի անհայտ կոնցենտրացիայի տվյալ աղի լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի պոտենցիալը չափելով հնարավոր է որոշել լուծույթում համապատասխան իոնների պարունակությունը։

Այն էլեկտրոդը, որի պոտենցիալով դատվում է լուծույթում որոշվող իոնների կոնցենտրացիան, կոչվում է ցուցիչ էլեկտրոդ:

Ցուցանիշի էլեկտրոդի ներուժը որոշվում է համեմատելով այն մեկ այլ էլեկտրոդի ներուժի հետ, որը սովորաբար կոչվում է տեղեկատու էլեկտրոդ:Որպես տեղեկատու էլեկտրոդ կարող է օգտագործվել միայն այնպիսի էլեկտրոդ, որի պոտենցիալը մնում է անփոփոխ, երբ որոշվող իոնների կոնցենտրացիան փոխվում է։ Ստանդարտ (նորմալ) ջրածնի էլեկտրոդը օգտագործվում է որպես հղման էլեկտրոդ:

Գործնականում որպես էլեկտրոդի ներուժի հայտնի արժեք ունեցող տեղեկատու էլեկտրոդ հաճախ օգտագործվում է ավելի շուտ կալոմելը, քան ջրածնային էլեկտրոդը (նկ. 1): 20 °C-ում CO-ի հագեցած լուծույթով կալոմելի էլեկտրոդի պոտենցիալը 0,2490 Վ է։

Անալիզի կոնդուկտոմետրիկ մեթոդ.

Անալիզի հաղորդունակության մեթոդը հիմնված է լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա, որը փոփոխվում է քիմիական ռեակցիաների արդյունքում։

Լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը կախված է էլեկտրոլիտի բնույթից, ջերմաստիճանից և լուծվող նյութի կոնցենտրացիայից։ Նոսրացված լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակությունը պայմանավորված է կատիոնների և անիոնների շարժումով, որոնք տարբերվում են տարբեր շարժունակությամբ։

Ջերմաստիճանի բարձրացման հետ մեկտեղ մեծանում է էլեկտրական հաղորդունակությունը, քանի որ մեծանում է իոնների շարժունակությունը։ Տվյալ ջերմաստիճանում էլեկտրոլիտի լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը կախված է դրա կոնցենտրացիայից. որպես կանոն, որքան մեծ է կոնցենտրացիան, այնքան մեծ է էլեկտրական հաղորդունակությունը: Հետևաբար, տվյալ լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը ծառայում է որպես լուծվող նյութի կոնցենտրացիայի ցուցանիշ և որոշվում է իոնների շարժունակությամբ։

Հաղորդավարական քանակական հաշվարկի ամենապարզ դեպքում, երբ լուծույթը պարունակում է միայն մեկ էլեկտրոլիտ, գրաֆիկը գծվում է որպես անալիտի լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակության ֆունկցիա՝ ընդդեմ դրա կոնցենտրացիայի: Փորձարկման լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը որոշելով՝ անալիտի կոնցենտրացիան հայտնաբերվում է գրաֆիկից:

Այսպիսով, բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը փոխվում է լուծույթում Ba(OH) 2-ի պարունակության ուղիղ համամասնությամբ։ Այս կախվածությունը գրաֆիկորեն արտահայտվում է ուղիղ գծով։ Անհայտ կոնցենտրացիայի բարիտ ջրի մեջ Ba(OH) 2-ի պարունակությունը որոշելու համար անհրաժեշտ է որոշել դրա էլեկտրական հաղորդունակությունը և, օգտագործելով տրամաչափման գրաֆիկը, գտնել էլեկտրական հաղորդունակության այս արժեքին համապատասխան Ba(OH) 2-ի կոնցենտրացիան: Եթե ​​ածխածնի երկօքսիդ պարունակող գազի չափված ծավալն անցնում է Ba (OH) 2 լուծույթով, որի էլեկտրական հաղորդունակությունը հայտնի է, ապա CO 2-ը փոխազդում է Ba (OH) 2-ի հետ.

Ba (OH) 2 + CO 2 → BaCO 3 + H 2 0

Այս ռեակցիայի արդյունքում լուծույթում կնվազի Ba(OH) 2-ի պարունակությունը, իսկ բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը կնվազի։ Չափելով բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը CO 2-ը ներծծվելուց հետո՝ կարելի է որոշել, թե որքանով է նվազել Ba(OH) 2-ի կոնցենտրացիան լուծույթում։ Բարիտ ջրի մեջ Ba (OH) 2-ի կոնցենտրացիաների տարբերությամբ հեշտ է հաշվարկել կլանվածի քանակը.

Քանակական վերլուծությունն արտահայտվում է հաջորդականությամբ փորձարարական մեթոդներ, որոնք որոշում են ուսումնասիրվող նյութի նմուշի առանձին բաղադրիչների և կեղտերի պարունակությունը (կոնցենտրացիաները): Նրա խնդիրն է որոշել քիմիական միացությունների, իոնների, տարրերի քանակական հարաբերակցությունը, որոնք կազմում են ուսումնասիրվող նյութերի նմուշները։

Առաջադրանքներ

Որակական և քանակական անալիզները անալիտիկ քիմիայի ճյուղեր են։ Մասնավորապես, վերջինս անդրադառնում է տարբեր խնդիրների ժամանակակից գիտև արտադրությունը։ Այս տեխնիկան որոշում է քիմիական-տեխնոլոգիական գործընթացների իրականացման օպտիմալ պայմանները, վերահսկում է հումքի որակը, պատրաստի արտադրանքի մաքրության աստիճանը, ներառյալ դեղամիջոցները, սահմանում է բաղադրիչների պարունակությունը խառնուրդներում, նյութերի հատկությունների միջև կապը:

Դասակարգում

Քանակական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են.

• ֆիզիկական;
• քիմիական (դասական);
• ֆիզիկական և քիմիական.

քիմիական մեթոդ

Այն հիմնված է տարբեր տեսակի ռեակցիաների օգտագործման վրա, որոնք քանակապես տեղի են ունենում լուծույթներում, գազերում, մարմիններում և այլն: Քանակական քիմիական վերլուծությունը բաժանվում է.

• Գրավիմետրիկ (քաշ): Այն բաղկացած է փորձարկման նյութում վերլուծված բաղադրիչի զանգվածի ճշգրիտ (խիստ) որոշմամբ:
• Տիտրաչափական (ծավալային): Փորձանմուշի քանակական բաղադրությունը որոշվում է հայտնի կոնցենտրացիայի ռեագենտի (տիտրանտի) ծավալի խիստ չափումներով, որը համարժեք քանակությամբ փոխազդում է որոշվող նյութի հետ:
• Գազի վերլուծություն. Այն հիմնված է քիմիական ռեակցիայի արդյունքում առաջացած կամ կլանված գազի ծավալի չափման վրա։

Նյութերի քիմիական քանակական անալիզը համարվում է դասական։ Այն վերլուծության ամենազարգացած մեթոդն է և շարունակում է զարգանալ: Այն ճշգրիտ է, հեշտ է կատարել, չի պահանջում հատուկ սարքավորումներ: Բայց դրա օգտագործումը երբեմն կապված է բարդ խառնուրդների ուսումնասիրության որոշ դժվարությունների և զգայունության համեմատաբար փոքր հատկանիշի հետ:

ֆիզիկական մեթոդ

Սա քանակական վերլուծություն է, որը հիմնված է հետազոտվող նյութերի կամ լուծույթների ֆիզիկական պարամետրերի արժեքների չափման վրա, որոնք իրենց քանակական կազմի ֆունկցիան են: Բաժանվում է.

• Ռեֆրակտոմետրիա (բեկման ինդեքսի արժեքների չափում):
• Բևեռաչափություն (օպտիկական պտույտի արժեքների չափում):
• Ֆտորաչափություն (ֆլյուորեսցենցիայի ինտենսիվության որոշում) և այլն

Ֆիզիկական մեթոդները բնութագրվում են արագությամբ, որոշման ցածր սահմանով, արդյունքների օբյեկտիվությամբ և գործընթացի ավտոմատացման հնարավորությամբ։ Բայց դրանք միշտ չէ, որ կոնկրետ են, քանի որ ֆիզիկական քանակի վրա ազդում է ոչ միայն փորձարկվող նյութի կոնցենտրացիան, այլև այլ նյութերի և կեղտերի առկայությունը: Նրանց կիրառումը հաճախ պահանջում է բարդ սարքավորումների օգտագործում:

Ֆիզիկական և քիմիական մեթոդներ

Քանակական վերլուծության խնդիրները ուսումնասիրվող համակարգի ֆիզիկական պարամետրերի արժեքների չափումն են, որոնք առաջանում կամ փոփոխվում են քիմիական ռեակցիաների արդյունքում: Այս մեթոդները բնութագրվում են հայտնաբերման ցածր սահմանով և կատարման արագությամբ, պահանջում են որոշակի գործիքների օգտագործում:

ծանրաչափական մեթոդ

Դա քանակական վերլուծության ամենահին և զարգացած տեխնոլոգիան է։ Փաստորեն, անալիտիկ քիմիան սկսվեց գրավիմետրիայից: Գործողությունների մի շարք թույլ է տալիս ճշգրիտ չափել որոշված ​​բաղադրիչի զանգվածը, որը առանձնացված է փորձարկվող համակարգի այլ բաղադրիչներից քիմիական տարրի մշտական ​​ձևով:

Գրավիմետրիան դեղագրքի մեթոդ է, որը բնութագրվում է արդյունքների բարձր ճշգրտությամբ և վերարտադրելիությամբ, կատարման հեշտությամբ, բայց աշխատատար։ Ներառում է հնարքներ.

• ավանդադրում;
• թորում;
• լիցքաթափում;
• էլեկտրագրավիմետրիա;
• ջերմաչափական մեթոդներ.

Ավանդման մեթոդ

Տեղումների քանակական վերլուծությունը հիմնված է անալիտի քիմիական ռեակցիայի վրա նստեցնող նյութի հետ՝ ձևավորելով վատ լուծվող միացություն, որը առանձնացվում է, այնուհետև լվանում և կալցինացվում (չորանում): Վերջում ընտրված բաղադրիչը կշռվում է:

Օրինակ՝ աղի լուծույթներում Ba 2+ իոնների ծանրաչափական որոշման ժամանակ. ծծմբական թթու. Ռեակցիան առաջացնում է BaSO 4-ի սպիտակ բյուրեղային նստվածք (նստված ձև): Այս նստվածքը թրծելուց հետո ձևավորվում է այսպես կոչված ծանրաչափական ձևը, որն ամբողջությամբ համընկնում է նստվածքի հետ։

Ca 2+ իոնները որոշելիս օքսալաթթուն կարող է օգտագործվել որպես նստեցնող նյութ: Նստվածքի անալիտիկ մշակումից հետո նստվածքային ձևը (CaC 2 O 4) վերածվում է ծանրաչափական ձևի (CaO): Այսպիսով, նստվածքային ձևը կարող է կամ համընկնել կամ տարբերվել ծանրաչափական ձևից քիմիական բանաձևով:

Կշեռքներ

Անալիտիկ քիմիան պահանջում է բարձր ճշգրիտ չափումներ: Անալիզի ծանրաչափական մեթոդում որպես հիմնական գործիք օգտագործվում են շատ ճշգրիտ կշեռքներ։

• Պահանջվող ± 0,01 գ ճշգրտությամբ կշռումը կատարվում է դեղատան (ձեռնարկով) կամ տեխնոքիմիական կշեռքի վրա:
• ±0,0001 գ պահանջվող ճշտությամբ կշռումը կատարվում է անալիտիկ հաշվեկշռի վրա:
• ± 0,00001 գ ճշգրտությամբ - միկրոտերների վրա:

Կշռման տեխնիկա

Քանակական վերլուծություն կատարելով՝ նյութի զանգվածի որոշումը տեխնոքիմիական կամ տեխնիկական կշեռքների վրա կատարվում է հետևյալ կերպ՝ ուսումնասիրվող առարկան դրվում է հաշվեկշռի ձախ կողմում, իսկ հավասարակշռող կշիռները՝ աջ: Կշռման գործընթացը ավարտվում է, երբ հավասարակշռության ցուցիչը գտնվում է միջին դիրքում:

Դեղատնային կշեռքի վրա կշռման գործընթացում կենտրոնական օղակբռնել ձախ ձեռքով, արմունկը հենվելով լաբորատոր սեղանին. Կշռման ժամանակ թևի թուլացումը կարող է արագացվել՝ կշռող թավայի հատակը սեղանի մակերեսին թեթև հպելով:

Անալիտիկ մնացորդները տեղադրվում են առանձին հատկացված լաբորատոր սենյակներում (քաշային սենյակներում) հատուկ մոնոլիտ դարակաշարերի վրա: Օդի տատանումների, փոշու և խոնավության ազդեցությունը կանխելու համար կշեռքները պաշտպանված են հատուկ ապակե պատյաններով։ Վերլուծական հաշվեկշռի հետ աշխատելիս պետք է պահպանվեն հետևյալ պահանջներն ու կանոնները.

• յուրաքանչյուր կշռումից առաջ ստուգեք մնացորդի վիճակը և սահմանեք զրոյական կետը.
• կշռված նյութերը տեղադրվում են տարայի մեջ (շիշ, ժամացույցի ապակի, կարաս, փորձանոթ);
• կշռման ենթակա նյութերի ջերմաստիճանը կշռման սենյակում 20 րոպեով հասցվում է հավասարակշռության ջերմաստիճանի.
• Մնացորդը չպետք է բեռնվի նշված սահմանային բեռներից այն կողմ:

Գրավաչափության փուլերն ըստ տեղումների եղանակի

Գրավիմետրիկ որակական և քանակական վերլուծությունը ներառում է հետևյալ քայլերը.

• վերլուծված նմուշի կշռված զանգվածի և նստվածքի ծավալի հաշվարկ.
• նմուշի կշռում և լուծարում;
• նստեցում (որոշվող բաղադրիչի նստվածքային ձևի ձեռքբերում);
• տեղումների հեռացում մայրական լիկյորից;
• նստվածքի լվացում;
• նստվածքի չորացում կամ կալցինացում մինչև մշտական ​​քաշը.
• քաշի ծանրաչափական ձև;
• վերլուծության արդյունքների հաշվարկ:

Ընկղմիչի ընտրությունը

Ընտրելիս նստեցնող նյութ` քանակական վերլուծության հիմքը, հաշվի առեք նմուշում վերլուծված բաղադրիչի հնարավոր պարունակությունը: Նստվածքի հեռացման ամբողջականությունը բարձրացնելու համար օգտագործվում է նստվածքի չափավոր ավելցուկ: Օգտագործված նստվածքը պետք է ունենա.

• սպեցիֆիկություն, ընտրողականություն՝ որոշվող իոնի նկատմամբ.
• անկայունություն, որը հեշտությամբ հեռացվում է գրավիմետրիկ ձևը չորացնելով կամ կալցինացնելով:

Անօրգանական նստվածքների շարքում ամենատարածված լուծումներն են՝ HCL; H2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 և այլն: Օրգանական նստվածքներից նախապատվությունը տրվում է դիացետիլդիոքսիմի, 8-հիդրօքսիկինոլինի, օքսալաթթվի և այլ լուծույթներին, որոնք կազմում են մետաղական իոններով ներբարդ կայուն միացություններ, որոնք ունեն հետևյալ առավելությունները.

• Մետաղների հետ բարդ միացությունները, որպես կանոն, ունեն մի փոքր լուծելիություն ջրում՝ ապահովելով մետաղի իոնների ամբողջական տեղումներ։
• Ներհամալիր նստվածքների (մոլեկուլային բյուրեղային ցանց) կլանման հզորությունը ցածր է իոնային կառուցվածք ունեցող անօրգանական նստվածքների կլանման հնարավորությունից, ինչը հնարավորություն է տալիս ստանալ մաքուր նստվածք։
• Այլ կատիոնների առկայության դեպքում մետաղի իոնների ընտրովի կամ հատուկ տեղումների հնարավորությունը:
• Գրավիմետրիկ ձևերի համեմատաբար մեծ մոլեկուլային քաշի պատճառով որոշման հարաբերական սխալը կրճատվում է (ի տարբերություն փոքր մոլային զանգվածով անօրգանական նստվածքների օգտագործման)։

Ավանդման գործընթաց

Սա քանակական վերլուծության բնութագրման ամենակարեւոր քայլն է: Նստվածքային ձև ստանալու ժամանակ անհրաժեշտ է նվազագույնի հասցնել մայրական լիկյորում նստվածքի լուծելիության պատճառով ծախսերը, նվազեցնել կլանման, խցանման, համատեղեցման գործընթացները։ Պահանջվում է ձեռք բերել բավականաչափ մեծ նստվածքային մասնիկներ, որոնք չեն անցնում ֆիլտրման ծակոտիներով:

Պլանավորված ձևի պահանջները.

• Որոշված ​​բաղադրիչը պետք է քանակապես նստեցնի և համապատասխանի Ks≥10 -8 արժեքին:
• Նստվածքը չպետք է պարունակի օտար կեղտեր և կայուն լինի արտաքին միջավայրի նկատմամբ:
• Փորձարկվող նյութը չորացնելու կամ կալցինացնելուց հետո նստվածքը պետք է հնարավորինս ամբողջությամբ վերածվի ծանրաչափական ձևի:
• Նստվածքի ագրեգատային վիճակը պետք է համապատասխանի դրա զտման և լվացման պայմաններին:
• Նախապատվությունը տրվում է խոշոր մասնիկներ պարունակող բյուրեղային նստվածքին, որն ունի ավելի ցածր կլանման կարողություն: Դրանք ավելի հեշտ են զտվում՝ առանց ֆիլտրի ծակոտիները խցանելու:

Բյուրեղային նստվածքի ստացում

Օպտիմալ բյուրեղային նստվածք ստանալու պայմանները.

• Տեղումները կատարվում են փորձարկվող նյութի նոսր լուծույթում՝ նստվածքի նոսրացված լուծույթով:
• Ավելացրեք նստեցնող լուծույթը դանդաղ, կաթիլ առ կաթիլ, մեղմ խառնելով:
• Տեղումները կատարվում են փորձարկվող նյութի տաք լուծիչով տաք լուծույթում:
• Երբեմն նստեցումը կատարվում է միացությունների առկայությամբ (օրինակ՝ փոքր քանակությամբ թթու), որոնք մի փոքր բարձրացնում են նստվածքի լուծելիությունը, բայց նրա հետ չեն առաջացնում լուծելի բարդ միացություններ։
• Նստվածքը որոշ ժամանակ մնում է սկզբնական լուծույթում, որի ընթացքում տեղի է ունենում «նստվածքի տեղումներ»։
• Այն դեպքերում, երբ նստվածքային ձևը ձևավորվում է որպես ամորֆ նստվածք, փորձ է արվում այն ​​ավելի հաստ դարձնել՝ ֆիլտրումը հեշտացնելու համար:

Ամորֆ նստվածքի ստացում

Օպտիմալ ամորֆ նստվածք ստանալու պայմանները.

• Փորձարկվող նյութի տաք խտացված լուծույթին ավելացվում է նստվածքի տաք խտացված լուծույթ, որը նպաստում է մասնիկների մակարդմանը: Նստվածքը դառնում է ավելի հաստ:
• Արագորեն ավելացրեք ներծծող նյութ:
• Անհրաժեշտության դեպքում փորձարկման լուծույթում ներմուծվում է կոագուլանտ՝ էլեկտրոլիտ:

Զտում

Քանակական վերլուծության մեթոդները ներառում են նշաձողֆիլտրման նման: Նստվածքների զտումը և լվացումն իրականացվում է կամ ապակե զտիչներով կամ թղթե զտիչներով, որոնք մոխիր չեն պարունակում: Թղթի ֆիլտրերը տարբերվում են խտությամբ և ծակոտիների չափսերով: Խիտ ֆիլտրերը նշվում են կապույտ ժապավենով, պակաս խիտը `սև և կարմիր: Մոխիրազերծ թղթե ֆիլտրերի տրամագիծը 6-11 սմ է, ֆիլտրումից առաջ նստվածքից վերև թափանցիկ լուծույթը քամվում է:

Էլեկտրագրավիմետրիա

Քանակական վերլուծությունը կարող է իրականացվել էլեկտրագրավիմետրիայի միջոցով: Փորձարկման դեղամիջոցը հեռացվում է (առավել հաճախ լուծույթներից) էլեկտրոդներից մեկի վրա էլեկտրոլիզի ժամանակ: Ռեակցիայի ավարտից հետո էլեկտրոդը լվանում է, չորացնում և կշռում: Էլեկտրոդի զանգվածը մեծացնելով՝ որոշվում է էլեկտրոդի վրա գոյացած նյութի զանգվածը։ Այսպես է վերլուծվում ոսկու և պղնձի համաձուլվածքը։ Ոսկին լուծույթով առանձնացնելուց հետո որոշվում են էլեկտրոդի վրա կուտակված պղնձի իոնները։

Ջերմագրավիմետրիկ մեթոդ

Այն իրականացվում է որոշակի ջերմաստիճանի միջակայքում նյութի զանգվածը չափելով դրա շարունակական տաքացման ժամանակ։ Փոփոխությունները գրանցվում են հատուկ սարքով՝ դերիվատոգրաֆի միջոցով: Այն հագեցած է շարունակական կշռող ջերմաչափերով, փորձանմուշը տաքացնելու էլեկտրական վառարանով, ջերմաստիճանի չափման ջերմազույգով, ստանդարտ և շարունակական ձայնագրիչով։ Նմուշի զանգվածի փոփոխությունը ավտոմատ կերպով գրանցվում է ջերմագրավիգրամի (դերիվատոգրամի) տեսքով՝ զանգվածի փոփոխության կորի, որը կառուցված է կոորդինատներում.

• ժամանակը (կամ ջերմաստիճանը);
• զանգվածային կորուստ.

Եզրակացություն

Քանակական արդյունքները պետք է լինեն ճշգրիտ, ճիշտ և վերարտադրելի: Այդ նպատակով օգտագործվում են նյութի համապատասխան անալիտիկ ռեակցիաները կամ ֆիզիկական հատկությունները, բոլոր անալիտիկ գործողությունները ճիշտ են կատարվում և անալիզի արդյունքների չափման հուսալի մեթոդներ։ Ցանկացած քանակական որոշման կատարման ընթացքում պետք է կատարվի արդյունքների հավաստիության գնահատում:

վերլուծության մեթոդնշե՛ք նյութի վերլուծության հիմքում ընկած սկզբունքները, այսինքն՝ էներգիայի տեսակն ու բնույթը, որն առաջացնում է նյութի քիմիական մասնիկների խառնաշփոթություն։

Վերլուծությունը հիմնված է անալիտի առկայության կամ կոնցենտրացիայից գրանցված անալիտիկ ազդանշանի կախվածության վրա:

Վերլուծական ազդանշանօբյեկտի հաստատուն և չափելի հատկություն է:

Անալիտիկ քիմիայում վերլուծության մեթոդները դասակարգվում են ըստ որոշվող հատկության բնույթի և ըստ անալիտիկ ազդանշանի գրանցման եղանակի.

1.քիմիական

2.ֆիզիկական

3. Ֆիզիկական և քիմիական

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդները կոչվում են գործիքային կամ չափիչ, քանի որ դրանք պահանջում են գործիքների, չափիչ գործիքների օգտագործում։

Դիտարկենք վերլուծության քիմիական մեթոդների ամբողջական դասակարգումը:

Քիմիական վերլուծության մեթոդներ- հիմնված է քիմիական ռեակցիայի էներգիայի չափման վրա:

Ռեակցիայի ընթացքում փոխվում են սկզբնական նյութերի սպառման կամ ռեակցիայի արտադրանքի առաջացման հետ կապված պարամետրերը։ Այս փոփոխությունները կարող են դիտվել կամ ուղղակիորեն (նստվածք, գազ, գույն) կամ չափվել, ինչպիսիք են ռեագենտի սպառումը, արտադրանքի զանգվածը, ռեակցիայի ժամանակը և այլն:

Ըստ նպատակներՔիմիական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են երկու խմբի.

I. Որակական վերլուծություն- բաղկացած է առանձին տարրերի (կամ իոնների) հայտնաբերումից, որոնք կազմում են վերլուծված նյութը:

Որակական վերլուծության մեթոդները դասակարգվում են.

1. կատիոնների անալիզ

2. անիոնային անալիզ

3. բարդ խառնուրդների վերլուծություն.

II.Քանակական վերլուծություն- բաղկացած է բարդ նյութի առանձին բաղադրիչների քանակական պարունակության որոշման մեջ:

Քանակական քիմիական մեթոդները դասակարգում են.

1. Գրավիմետրիկ(քաշ) վերլուծության մեթոդը հիմնված է անալիտի մաքուր ձևով մեկուսացման և կշռման վրա:

Գրավաչափական մեթոդները, ըստ ռեակցիայի արտադրանքի ստացման մեթոդի, բաժանվում են.

ա) քիմոգրավիմետրիկ մեթոդները հիմնված են քիմիական ռեակցիայի արտադրանքի զանգվածի չափման վրա.

բ) էլեկտրագրավիմետրիկ մեթոդները հիմնված են էլեկտրաքիմիական ռեակցիայի արտադրանքի զանգվածի չափման վրա.

գ) ջերմաչափական մեթոդները հիմնված են ջերմային ազդեցության ժամանակ առաջացած նյութի զանգվածի չափման վրա:

2. Ծավալայինվերլուծության մեթոդները հիմնված են նյութի հետ փոխազդեցության համար սպառվող ռեագենտի ծավալի չափման վրա:

Ծավալային մեթոդները, կախված ռեագենտի ագրեգացման վիճակից, բաժանվում են.

ա) գազի ծավալային մեթոդներ, որոնք հիմնված են գազային խառնուրդի որոշված ​​բաղադրիչի ընտրովի կլանման և խառնուրդի ծավալի չափման վրա՝ կլանումից առաջ և հետո.

բ) հեղուկի ծավալային (տիտրաչափական կամ ծավալային) մեթոդները հիմնված են անալիտի հետ փոխազդեցության համար սպառվող հեղուկ ռեագենտի ծավալի չափման վրա:

Կախված քիմիական ռեակցիայի տեսակից՝ առանձնանում են ծավալային վերլուծության մեթոդները.

Պրոտոլիտոմետրիան մեթոդ է, որը հիմնված է չեզոքացման ռեակցիայի ընթացքի վրա.

ռեդոքսոմետրիա - մեթոդ, որը հիմնված է ռեդոքսային ռեակցիաների առաջացման վրա.

կոմպլեքսաչափություն - մեթոդ, որը հիմնված է կոմպլեքսավորման ռեակցիայի ընթացքի վրա.

· Տեղումների եղանակներ - տեղումների առաջացման ռեակցիաների վրա հիմնված մեթոդներ.

3. Կինետիկվերլուծության մեթոդները հիմնված են քիմիական ռեակցիայի արագության կախվածությունը ռեակտիվների կոնցենտրացիայից որոշելու վրա:

Դասախոսություն թիվ 2. Վերլուծական գործընթացի փուլերը

Անալիտիկ խնդրի լուծումն իրականացվում է նյութի վերլուծության կատարմամբ։ Համաձայն IUPAC տերմինաբանության վերլուծություն [‡] կոչվում է նյութի քիմիական կազմի վերաբերյալ փորձարարական տվյալների ստացման ընթացակարգ։

Անկախ ընտրված մեթոդից, յուրաքանչյուր վերլուծություն բաղկացած է հետևյալ փուլերից.

1) նմուշառում (նմուշառում);

2) նմուշի պատրաստում (նմուշի պատրաստում).

3) չափում (սահմանում);

4) չափումների արդյունքների մշակում և գնահատում.

Նկ1. Վերլուծական գործընթացի սխեմատիկ ներկայացում:

Նմուշի ընտրություն

Քիմիական վերլուծության անցկացումը սկսվում է վերլուծության համար նմուշների ընտրությամբ և պատրաստմամբ: Հարկ է նշել, որ վերլուծության բոլոր փուլերը փոխկապակցված են: Այսպիսով, մանրակրկիտ չափված անալիտիկ ազդանշանը ճիշտ տեղեկատվություն չի տալիս անալիտի պարունակության մասին, եթե վերլուծության համար նմուշի ընտրությունը կամ պատրաստումը ճիշտ չի կատարվում: Նմուշառման սխալը հաճախ որոշում է բաղադրիչի որոշման ընդհանուր ճշգրտությունը և անիմաստ է դարձնում բարձր ճշգրտության մեթոդների օգտագործումը: Իր հերթին, նմուշառումը և նմուշի պատրաստումը կախված են ոչ միայն վերլուծված օբյեկտի բնույթից, այլև անալիտիկ ազդանշանի չափման եղանակից: Նմուշառման և նմուշի պատրաստման տեխնիկան և ընթացակարգերը այնքան կարևոր են քիմիական վերլուծության մեջ, որ դրանք սովորաբար նշանակվում են Պետական ​​ստանդարտ(ԳՕՍՏ):

Դիտարկենք նմուշառման հիմնական կանոնները.

Արդյունքը կարող է ճիշտ լինել միայն այն դեպքում, եթե նմուշը բավարար է ներկայացուցիչ, այսինքն, ճշգրիտ արտացոլում է այն նյութի կազմը, որից այն ընտրվել է: Որքան շատ նյութ ընտրվի նմուշի համար, այնքան ավելի ներկայացուցչական է այն: Այնուամենայնիվ, շատ մեծ նմուշը դժվար է մշակել և մեծացնում է վերլուծության ժամանակն ու արժեքը: Այսպիսով, անհրաժեշտ է նմուշ վերցնել, որպեսզի այն լինի ներկայացուցչական և ոչ շատ մեծ։

· Նմուշի օպտիմալ զանգվածը պայմանավորված է վերլուծված օբյեկտի տարասեռությամբ, մասնիկների չափերով, որոնցից սկսվում է տարասեռությունը, և անալիզի ճշգրտության պահանջները:

· Նմուշի ներկայացուցչականությունն ապահովելու համար պետք է ապահովվի լոտի միատարրություն: Եթե ​​հնարավոր չէ միատարր խմբաքանակ կազմել, ապա պետք է օգտագործվի խմբաքանակի շերտավորումը միատարր մասերի:

Նմուշներ վերցնելիս հաշվի առեք ագրեգացման վիճակօբյեկտ.

· Նմուշառման մեթոդների միատեսակության պայմանը պետք է պահպանվի՝ պատահական նմուշառում, պարբերական, փուլային, բազմափուլ, կույր նմուշառում, համակարգված նմուշառում:

· Գործոններից մեկը, որը պետք է հաշվի առնել նմուշառման մեթոդ ընտրելիս, ժամանակի ընթացքում օբյեկտի կազմը և որոշված ​​բաղադրիչի բովանդակությունը փոխելու հնարավորությունն է: Օրինակ՝ գետում ջրի փոփոխական բաղադրությունը, սննդամթերքի բաղադրիչների կոնցենտրացիայի փոփոխությունը և այլն։